Cтраница 1
Выделившийся маслообразный продукт экстрагируется эфиром. [1]
Выделившийся маслообразный продукт экстрагируют 8 - 10 порциями хлороформа, по 50 мл каждая. Соединенные хлороформные вытяжки упаривают до объема 100 мл, раствор высушивают над прокаленным сульфатом натрия и растворитель отгоняют. Полученный 5-бром - 2 3 -дипири-дил перекристаллизовывают из н-гексана. [2]
Колбу нагревают на водяной бане и через равномерно кипящий раствор в течение 2 5 - 3 часов пропускают быстрый ток хлористого водорода, предварительно высушенного пропусканием через промывную склянку с концентрированной серной кислотой. После охлаждения раствор сливают в колбу, содержащую 1 литр воды, отделяют выделившийся маслообразный продукт, а водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл каждая. Эфирный экстракт присоединяют к основному продукту, промывают 5-проц. После отгонки эфира остаток перегоняют, собирая жидкость, кипящую при 176 - 177 / 680 мм. [3]
Колбу нагревают на водяной бане и через равномерно кипящий раствор в течение 2 5 - 3 часов пропускают быстрый ток хлористого водорода, предварительно высушенного пропусканием через промывную склянку с концентрированной серной кислотой. После охлаждения раствор сливают в колбу, содержащую 1 литр воды, отделяют выделившийся маслообразный продукт, а водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл каждая. Эфирный экстракт присоединяют к основному продукту, промывают 5 % - ным раствором углекислого натрия, затем водой до нейтральной реакции и сушат над прокаленным сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток перегоняют, собирая жидкость, кипящую при 176 - 177 / 680 мм. [4]
Затем колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 14 - 15 часов ( примечание 2), после чего обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют около 200мл спирта. К охлажденному до комнатной температуры остатку приливают 250 - 300 мл воды, отделяют выделившийся маслообразный продукт, а водный слой экстрагируют тремя порциями хлороформа по 100 мл каждая. [5]
В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 26 2 г ( 0 1 моля) сырого 5 - ( п-метоксибензил) - 6-метилтиоурацила и раствор 16 г ( 0 4 моля) едкого натра в 100 мл воды. Затем содержимое колбы нагревают на водяной бане 30 - 40 минут, охлаждают и подкисляют концентрированной соляной кислотой. Выделившийся маслообразный продукт кристаллизуется после охлаждения в холодильнике в течение 2 - 3 часов. Кристаллы отсасывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 200 мл этилового спирта. [6]
При перемешивании нагревают на водяной бане и в равномерно кипящий раствор в течение 2 5 - 3 часов пропускают через промывную склянку с концентрированной серной кислотой быстрый ток хлористого водорода. После охлаждения раствор сливают в колбу, содержащую 500 мл холодной воды, отделяют выделившийся маслообразный продукт, а водный слой экстрагируют тремя порци - ями эфира по 75 мл каждая. Эфирный экстракт присоединяют к основному продукту, промывают 5 / - ным раствором углекислого натрия, затем водой и сушат над прокаленным сернокислым натрием. После отгонки зфира остаток перегоняют в вакууме при 160 - 162 / 3 мм. [7]
К смеси, содержащей 18 г 2-хлор - 1-нитрогептапа, 100 мл метанола и 7 5 г NH4C1, при энергичном перемешивании прибавлено небольшими порциями 13 s цинковой пыли. Реакция шла экзотермично, температуру регулировали скоростью добавления цинка так, чтобы она держалась около 45 С. Затем кипятили реакционную смесь 10 - 15 мин. Смесь была вылита в воду и подкислена соляной кислотой до полного растворения окиси цинка. Выделившийся маслообразный продукт несколько раз экстрагирован эфиром. После отгонки эфира остаток разбавлен 5 % - ной H2SO4 и подвергнут перегонке с водяным паром. [8]
В двухлитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с затвором, мощным обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 44 г ( 0 4 моля) пирокатехина и 500 мл абсолютного ацетона. Пускают в ход мешалку, вносят 138 2 г ( 1 моль) растертого в порошок безводного карбоната калия и нагревают смесь на водяной бане до кипения. После охлаждения осадок отсасывают, хорошо отжимают на фильтре и промывают его 250 - 300 мл абсолютного ацетона. Из фильтрата отгоняют ацетон до объема примерно 120 мл и по охлаждении вливают в 250 ил холодной воды. Выделившийся маслообразный продукт трижды извлекают эфиром, порциями по 200 - 250 им. [9]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную ме - шалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 1 1 г ( 0 15 моля) измельченного в порошок гидрида лития и из капельной воронки при перемешивании прибавляют смесь 20 6 г ( 0 1 моля) этилового эфира изо-хроман-1 - карбоновой кислоты ( см. Синтезы гетероциклических соединений, вып. Образовавшийся осадок отфильтровывают и трижды промывают эфиром порциями по 25 мл ( прим. Сырой продукт помещают в колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой. Добавляют 80 мл воды и при перемешивании по каплям прибавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты ( прим. По охлаждении добавляют сухой углекислый калий до нейтральной реакции и выделившийся маслообразный продукт трижды экстрагируют зфиром порциями по 100 мл. [10]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 1 1 г ( 0 15 моля) измельченного в порошок гидрида лития и из капельной воронки при перемешивании прибавляют смесь 20 6 г ( 0 1 моля) этилового эфира изо-хроман-1 - карбоновой кислоты ( см. Синтезы гетероциклических соединений, вып. Образовавшийся осадок отфильтровывают и трижды промывают эфиром порциями по 25 мл ( прим. Сырой продукт помещают в колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой. Добавляют 80 мл воды и при перемешивании по каплям прибавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты ( прим. По охлаждении добавляют сухой углекислый калий до нейтральной реакции и выделившийся маслообразный продукт трижды экстрагируют зфиром порциями по 100 мл. [11]