Cтраница 1
Кристаллический продукт реакции растворяют в эфире. При фракционировании при атмосферном давлении сначала перегоняется мутная жидкость с запахом керосина, но вскоре температура становится постоянной, и почти все количество перегоняется в пределах 236 - 238 при 753 мм. [1]
Кристаллический продукт реакции, отфильтрованный и отиштыи, был очищен перекристаллизацией из эфира, в котором он хорошо растворим и из которого выделяется в виде бесцветных иголочек; в спирте растворяется еще лучше и выкристаллизовывается в виде довольно крупных табличек; плавится при 169 и снова застывает при 167; при плавлении отчасти возгоняется. [2]
Исследование кристаллических продуктов реакции ( восстановление меркурогруппы в соединениях, где R H, и идентификация образующихся спиртов) показало, что размыкание цикла происходит между алкили-рованным и неалкилированным атомами углерода. [3]
Когда будет выпадать кристаллический продукт реакции, смесь охлаждают, добавляют эфир - для растворения этоксимагнийпроизводного и продолжают кипячение до полного расходования металла. Следующую стадию - ацили-рование обычно проводят с эфирным раствором сразу после его приготовления. Этоксимагниевое производное образуется, по-видимому, количественно. [4]
Им было найдено, что кристаллический продукт реакции содержал только одну метоксильную группу и в соответствии с этим было установлено, что он представляет собой метиловый эфир а-окисной формы D-глюкозы. Как было показано, этот аномерный эфир а-пира-нозы представляет собой метилпиранозид. [5]
Узкая трубка может быть забега кристаллическим продуктом реакции. Даже следы воды ( в эфире Ли шммюяе) вызывают побочные реакции, вследствие чего чистота коййчного продукта значительно снижается. Продажный изопропилацетат дбычно дойваточно тйух. Сухой аммиак получают следующим образом: в 1-литровый непосеребренный сосуд Дюара наливают около 0 5 л продажного жидкого аммиака и небольшими кусочками прибавляют металлический натрий до появления - устойчивого тешвшдаго окрашивания. После этого прибавляют еще один маленький кусочек натрия и закрывают сосуд каучуковой пробкой, через которую проходит стеклянная трубка, соединенная с пустой ловушкой, а затем с реакционной колбой. Вблизи сосуда Дюара помещают источник инфракрасного излучения и, регулируя расстояние между ним и сосудом, получают устойчивый ток аммиака любой скорости. [6]
В формуле, выражающей химический состав кристаллического продукта реакции, обязательно указывается количество частиц кристаллизационной воды, если она присутствует. [7]
Бреслоу и Ньюберг [325] установили химическую формулу растворимого кристаллического продукта реакции между быс - ( циклопентадие-нил) - титандихлоридом и диэтилалюминийхлоридом. По данным авторов, в результате этой реакции образуется комплекс ( C6H6) 2Ti ( IIJ Cl ( стр. [8]
Появляются новые линии, свидетельствующие об образовании кристаллических продуктов реакции взаимодействия цемента с глинами. [9]
Реакционная масса окрашивается в желтый цвет, причем постепенно выделяется кристаллический продукт реакции. Затем прибавляют последовательно концентрированную азотную кислоту и дымящую азотную кислоту, пока общее количество прибавленной кислоты яе будет в 2 - 2 5 раза превышать рассчитанное ее количество. Реакционную смесь оставляют на ночь, после чего постепенно выливают в 1 5 - 2-кратное по объему количество воды. Выделившееся при этом нитросоедннение промывают декантацией и отфильтровывают. [10]
Реакционная масса окрашивается в желтый цвет, причем постепенно выделяется кристаллический продукт реакции. Затем прибавляют последовательно концентрированную азотную кислоту и дымящую азотную кислоту, пока общее количество прибавленной кислоты ие будет в 2 - 2 5 раза превышать рассчитанное ее количество. Реакционную смесь оставляют на ночь, после чего постепенно выливают в 1 5-й-кратное по объему количество воды. Выделившееся при этом нитросоединение промывают декантацией и отфильтровывают. [11]
Реакционная масса окрашивается в желтый цвет, причем постепенно выделяется кристаллический продукт реакции. Затем прибавляют последовательно концентрированную азотную кислоту и дымящую азотную кислоту, пока общее количество прибавленной кислоты ие будет в 2 - 2 5 раза превышать рассчитанное ее количество. Реакционную смесь оставляют на ночь, после чего постепенно выливают в 1 5-й-кратное по объему количество воды. Выделившееся при этом аитросоединение промывают декантацией и отфильтровывают. [12]
Только трехкратное повторение этой операции дает возможность извлечь из масла кристаллический продукт реакции. Аналогично получают другие бензимидазолонилалкилкарбоновые кислоты. [13]
Конденсационный раствор не должен храниться 3 - 5 ч во избежание желатинизации и выпадения кристаллических продуктов реакции. Процесс ведется в нейтральной, слабокислой или слабощелочной среде при 70 - 75 С в течение 25 - 30 мин по схеме, аналогичной выше описанной. [14]
В ряде опытов исследовано влияние продолжительности нагревания ( 2, 5, 10, 20 час) на выход кристаллического продукта реакции. Наибольший выход кристаллического продукта ( 17 % в расчете на исходную смесь) был получен при нагревании в течение 10 час. [15]