Cтраница 2
Серу, полученную выплавкой, называют комовой, она еще содержит много примесей. Для очистки серы ее перегоняют в специальных печах, соединенных с кирпичными камерами. Пары кипящей серы поступают в камеру, охлаждаются, сера переходит в твердое состояние и осаждается на холодных стенках в виде серного цвета - желтого кристаллического продукта. [16]
В ступке смешивают 30 г ( 0 134 мол. В качестве катализатора добавляют 4 мл холодного насыщенного спиртового раствора едкого кали ( примечание 4) и смесь взбалтывают 10 - 15 мин. Раствор фильтруют без отсасывания через тонкую фильтровальную бумагу и остаток промывают несколько раз эфиром до тех пор, пока фильтрат не станет лишь слабо окрашенным. Желтый кристаллический продукт сушат на пористой тарелке и пере кристалл изовывают из абсолютного эфира. Выход азибензила, плавящегося с разложением при 79, составляет 26 - 28 г ( 87 - 94 % теоретич. [17]
В ступке смешивают 30 г ( 0 134 мол. В качестве катализатора добавляют 4 мл холодного насыщенного спиртового раствора едкого кали ( примечание 4) и смесь взбалтывают 10 - 15 мин. Раствор фильтруют без отсасывания через тонкую фильтровальную бумагу и остаток промывают несколько раз эфиром до тех пор, пока фильтрат не станет лишь слабо окрашенным. Желтый кристаллический продукт сушат на пористой тарелке и перекристаллизовывают из абсолютного эфира. Выход азибензила, плавящегося с разложением при 79, составляет 26 - 28 г ( 87 - 94 % теоретич. [18]
К нагретому до 50 С раствору 5 г H2L171 ( см. методику 13) в 800 мл ацетонитрила медленно прибавляют раствор 8 3 г гексафторфосфата n - хлорфенилдиазония в 125 мл ацетонитрила. Одновременно с добавлением раствора диазониевой соли к реакционной смеси медленно вливают раствор, содержащий 20 мл триэтиламина. Образовавшийся темно-красный раствор выдерживают 2 ч при комнатной температуре. Выпавший желтый кристаллический продукт отфильтровывают, промывают ацетонитрилом и высушивают на воздухе. [19]
Получают серу также из полиметаллических сульфидных руд. Выплавляемую в автоклавах серу называют комовой; она содержит еще много примесей. Очищают ее перегонкой в специальных печах, соединенных с кирпичными камерами. Пары серы, поступая в камеру, охлаждаются, и сера осаждается на стенках в виде серного цвета - желтого кристаллического продукта, самого чистого технического сорта серы. При нагревании камеры выше 120 С пары серы сгущаются в жидкость, застывающую в формах в виде палочек черенковой серы. Сельское хозяйство получает от промышленности также серу молотую ( размол комовой серы) для опыливания растений и серу коллоидную - тонкодисперсный продукт, дающий с водой устойчивую суспензию, пригодную для опрыскивания растений. [20]
По окончании прибавления реакционную смесь перемешивают 17 час. Затем ее охлаждают до 4 - 5 С и медленно прибавляют при перемешивании и охлаждении льдом смесь 450 мл 6 6 % - ного водного раствора нитрата аммония и 190 мл эфира. Нижний водный слой отделяют и дважды извлекают эфиром порциями по 100 мл. Соединенные эфирные экстракты промывают двумя порциями воды по 200 мл и сушат безводным сульфатом магния. После испарения растворителя в вакууме остается 5 37 г желтого кристаллического продукта с характерным неприятным запахом. Возгонка вещества при комнатной температуре при давлении 1 мм дает 4 6 г белого кристаллического сублимата. [21]
После того, как добавлена вся азотная кислота, колбу с реакционной смесью вынимают из охлаждающего раствора и оставляют ее стоять при комнатной температуре в течение 2 час. Затем колбу нагревают при взбалтывании до 50 на водяной бане ( примечание 3) и поддерживают эту температуру в течение 10 мин. Смесь охлаждают и медленно выливают в 800 мл ледяной воды при энергичном перемешивании. Затем добавляют около 40 г хлористого натрия, водный слой декантируют и экстрагируют 200 - 250 мл эфира. Эфирную вытяжку добавляют к оставшемуся нитромезитилену и эфирный раствор промывают 3 или 4 порциями по 30 мл 10 - 15 % - ного раствора едкого натра до тех пор, пока водная вытяжка не станет явно щелочной. Эфир отгоняют, пользуясь водяной баней, а к остатку приливают около 150 мл 10 % - ного раствора едкого натра и подвергают его перегонке с водяным паром. Перегонку с водяным паром продолжают до тех пор, пока взятая проба дестиллата не станет прозрачной и не будет содержать масляных капель. Перегонка продолжается около 3 час. Нитромезитилен собирается на дне сосуда. Воду декантируют через бумажный фильтр, а остаток растворяют в 30 мл эфира. Бумажный фильтр, если на нем собрались твердые частицы, промывают 10 мл эфира, оба раствора соединяют вместе и помещают в перегонную колбу на 150 мл, присоединенную к приемнику с водяным охлаждением. После отгонки эфира на водяной бане желтый остаток перегоняют на голом огне. Почти весь продукт переходит в пределах 243 - 250 и по охлаждении затвердевает, причем остаток составляет 0 5 - 1 5 г. Вес полученного желтого кристаллического продукта - 47 г. Для очистки его растворяют в 25 мл продажного метилового спирта и при помешивании охлаждают смесью льда и соли. Кристаллы отсасывают через маленькую бюхнеровскую воронку и дважды промывают холодным метиловым спиртом порциями по 5 мл. [22]
После того, как добавлена вся азотная кислота, колбу с реакционной смесью вынимают из охлаждающего раствора и оставляют ее стоять при комнатной температуре в течение 2 час. Затем колбу нагревают при взбалтывании до 50 на водяной бане ( примечание 3) и поддерживают эту температуру в течение 10 мин. Смесь охлаждают и медленно выливают в 800 мл ледяной воды при энергичном перемешивании. Затем добавляют около 40 г хлористого натрия, водный слой декантируют и экстрагируют 200 - 250 мл эфира. Эфирную вытяжку добавляют к оставшемуся нитромезитилену и эфирный раствор промывают 3 или 4 порциями по 30 мл 10 - 15 % - ного рас - твора едкого натра до тех пор, пока водная вытяжка не станет явно щелочной. Эфир отгоняют, пользуясь водяной баней, а к остатку приливают около 150 мл 10 % - ного раствора едкого натра и подвергают его перегонке с водяным паром. Перегонку с водяным паром продолжают до тех пор, пока взятая проба дестиллата не станет прозрачной и не будет содержать масляных капель. Перегонка продолжается около 3 час. Нитромезитилен собирается на дне сосуда. Воду декантируют через бумажный фильтр, а остаток растворяют в 30 мл эфира. Бумажный фильтр, если на нем собрались твердые частицы, промывают 10 мл эфира, оба раствора соединяют вместе и помещают в перегонную колбу на 150 мл, присоединенную к приемнику с водяным охлаждением. После отгонки эфира на водяной бане желтый остаток перегоняют на голом огне. Почти весь продукт переходит в пределах 243 - 250 и по охлаждении затвердевает, причем остаток составляет 0 5 - 1 5 г. Вес полученного желтого кристаллического продукта - 47 г. Для очистки его растворяют в 25 мл продажного метилового спирта и при помешивании охлаждают смесью льда и соли. Кристаллы отсасывают через маленькую бюхнеровскую воронку и дважды промывают холодным метиловым спиртом порциями по 5 мл. [23]