Cтраница 2
Бесцветный кристаллический продукт, растворимый в воде. Выпускают 1-го и 2-го сортов. В машиностроении применяют в качестве протравы металлов при пайке и в гальванотехнике. [16]
Квасцы алюминиево-калиевые технические КА1 ( S04) 2 - 12H20 ( ГОСТ 1508 - 78) - двойная соль сернокислого калия и сернокислого алюминия, кристаллизующихся с 12 молекулами воды. Бесцветный кристаллический продукт, растворимый в воде. Выпускается высшего, 1-го и 2-го сортов. В машиностроз-нии применяется в качество протравы металлов при пайке, а также в гальванотехнике. [17]
Квасцы алкшиниево-калиевые технические КА1 ( SO - IbO ( ГОСТ 1508 - 78) - двойная соль сернокислого калия и сернокислого алюминия, кристаллизующихся с 12 молекулами воды. Бесцветный кристаллический продукт, растворимый в воде. Выпускается высшего, 1-го и 2-го сортов. В машиностроении применяется в качестве протравы металлов при пайке, а также в гальванотехнике. [18]
В колбу с обратным холодильником помещают 60 г 1 2-ди - ( 4-дифенилил) - гидразида и 150 мл РОСЬ и кипятят в течение 4 5 час. Образовавшийся бесцветный кристаллический продукт фильтруют, промывают водой и сушат. [19]
Пиридин реагирует с раствором бисульфита натрия, образуя бесцветный кристаллический продукт присоединения, содержащий 3 моля бисульфита. [20]
Смесь 0 21 г 2 4 5 6-пента - О-ацетил-аль - О-галактозы и 0 2 г ме-токсалилметилентрифенилфосфорана растворяют в 6мл хлороформа. Раствор кипятят в колбе, снабженной обратным холодильником, в течение 2 5 ч, хлороформ отгоняют и оставшееся вещество дважды перекристаллизовывают из метанола. Выход бесцветного кристаллического продукта 0 095 г ( 52 % от теоретического), т.пл. 141 - 143, Rf 0 49 ( хлороформ-толуол 3: 2) в тонком слое окиси алюминия. [21]
Смесь 0 21 г 2 4 5 6-пента - О-ацетил-аугь - О-галактозы и 0 2 г ме-токсалилметилентрифенилфосфорана растворяют в 6 мл хлороформа. Раствор кипятят в колбе, снабженной обратным холодильником, в течение 2 5 ч, хлороформ отгоняют и оставшееся вещество дважды перекристаллизовывают из метанола. Выход бесцветного кристаллического продукта 0 095 г ( 52 % от теоретического), т.пл. 141 - 143, Rf 0 49 ( хлороформ-толуол 3: 2) в тонком слое окиси алюминия. [22]
В маленькую круглодонную колбу ( 50 мл) или широкую пробирку помещают 2 г моногидрата глюконата кальция ( 0 009 г-моля в расчете на глюконовую кислоту), 1 1 г ( 9 01 г-моля) о-фенилен диамина, добавляют 4 мл воды 1 мл спирта, 1 7 мл концентрированной соляной кислоты, 0 8 - 1 мл 85 % - ной ортофосфорной кислоты и кусочек лемзы. При этом образуется полутвердый плав, который еще в геп лом состоянии растворяют в 30 мл горячей воды, нагревают 3 - 5 мин с активированным углем, фильтруют, фильтрат охлаждают и добавляют концентрированный раствор аммиака до щелочной ре акции. Вскоре выпадает бесцветный кристаллический продукт, ко торый через 1 час отфильтровывают, промывают на фильтре водой ацетоном, эфиром и высушивают на воздухе. [23]
Солянокислый фенилгидразин можно очистить перекристаллизацией из воды. В результате получают 85 - 90 г чистого бесцветного кристаллического продукта. [24]
К раствору 34 8 г ( 0 4 моль) океааолидинона-2 в 380 ма нитрамв-тана в сдан прием добавляют 41 6 г ( 0 2 моль) пентахлорзда фосфора. Реакционную смесь размешивают 4 ч при 20 - 25 С, в течение f ч при 40 - 45 С и затем охлаждают до О С. Продолжая перемешивание, вносят смесь - 16 мл вода и 50 мл 1 2-диметоксизтана в течение 5 мин. Образовавшийся бесцветный кристаллический продукт отфильтровывают, промывают 1 2-диметоксиэтаном и сушат при 50 С. [25]
Среднегерман-ский бурый уголь был экстрагирован спиртобензолом в экстракторе, работающем по принципу Сокслета; полученные битумы были разделены на воск и смолы эфиром [48], в котором воск не растворяется. Нейтральное неомыляемое вещество смолы, как и небольшие количества парафиновых спиртов высокого молекулярного веса, изолированные Пшорром и Пфаффом [61], содержало бесцветный кристаллический продукт, плавящийся при 346, анализ которого свидетельствовал о наличии здесь вещества формулы СдоН4803 изомерного гидроксиаллобетулинолу. При попытках ацетилирования было обнаружено, что вещество это не содержит гидроксил, а кислород его не обладает карбонильным характером, поскольку не имела места реакция с фенилгидразином. Отсюда было сделано заключение, что в рассматриваемом соединении все три атома кислорода связаны эфирной связью или имеют гетероциклическую конфигурацию. Было указано, что вещество это могло образоваться из стерина, в котором гидроксильные группы аллобетулинола подверглись изомеризации, образуя циклическое соединение-реакция, очень распространенная в химии стеринов. Однако выделенное соединение отличается от большинства стеринов тем, что является веществом, полностью насыщенным. [26]
Полученный выше азиридин - Н4 перегоняют в вакууме в двухгорлую колбу емкостью 100 мл, содержащую 20 мл бензола, 1 24 мл ( 24 06 лшоля) этиленимина и 4 2 мл ( 30 лшоля) триэтиламина. Пока реактивы еще находятся в замороженном состоянии, колбу заполняют сухим азотом, после чего ее нагревают до полного расплавления бензола. Колбу отсоединяют от вакуумной установки и быстро вставляют в нее мешалку с ртутным затвором и уравновешенную по давлению капельную воронку. Затем добавляют 0 2 мл избытка этиленимина ( примечание 15) и перемешивание продолжают в течение 45 мин. Реакционную смесь разбавляют приблизительно 30 мл эфира, а затем фильтруют через стеклянный фильтр средней пористости. Осадок солянокислой соли триэтиламина промывают несколько раз эфиром. Соединенные вместе фильтраты испаряют при пониженном давлении. Остаток ( примечание 16) несколько раз экстрагируют эфиром, полученные экстракты фильтруют и соединяют вместе. После испарения эфира остается 1 8953 г бесцветного кристаллического продукта. Этот неочищенный продукт растворяют в 65 мл теплого петролейного эфира ( примечание 17); раствор фильтруют и охлаждают при - 40 или - 50 в течение 2 час. После отделения растворителя при помощи палочки для фильтрования получают 1 5918 г ( 84 2 %) кристаллического вещества. Это вещество растворяют в 45 мл теплого гексана ( водяная баня при 60); полученный раствор фильтруют и оставляют стоять при 0 в течение ночи, а затем дополнительно охлаждают при - 40 в продолжение 2 час. [27]
Колбу нагревают на масляной бане, температуру которой поддерживают при 150 - 180 в течение 1 5 часа ( примечание 1), после чего ей дают охладиться, Избыток фталимида калия вместе с образовавшимся хлористым калием удаляют путем извлечения несколькими порциями дестиллированнои воды до тех пор, пока промывные воды не дадут отрицательной пробы на хлор-ион. После этого колбу охлаждают, продукту дают затвердеть и оставшуюся воду декантируют возможно полнее. Осадок обрабатывают 140 мл концентрированной серной кислоты и смесь осторожно нагревают на масляной бане с обратным холодильником до полного растворения у-фталимидбутиро-нитрила. Затем осторожно добавляют через обратный холодильник 200 мл дестиллированнои воды и раствор энергично кипятят в течение 3 час. Смесь охлаждают и оставляют на ночь, после чего отфильтровывают фталевую кислоту. После этого опять прибавляют 1 л де & тиллированной воды, массу хорошо размешивают и смесь фильтруют через большую воронку Бюхнера. Осадок промывают три раза горячей дестиллированнои водой порциями по 200 мл, и фильтрат вместе с промывными водами упаривают на кипящей водяной бане до объема в 200 мл. Прибавляют 2 г активированного угля, раствор фильтруют с отсасыванием через фильтр Уотмена № 42 и активированный уголь промывают несколько раз небольшим количеством горячей дестиллированнои воды. Фильтрат упаривают на паровой бане до начала кристаллизации ( около 75 мл) и для того, чтобы осадить аминокислоту, добавляют 375 - 500 мл абсолютного спирта. Массу хорошо перемешивают так, чтобы окрашенные в желтый цвет примеси остались бы в растворе и по охлаждении бесцветный кристаллический продукт отфильтровывают и промывают абсолютным спиртом. [28]
Колбу нагревают на масляной бане, температуру которой поддерживают при 150 - 180 в течение 1 5 часа ( примечание 1), после чего ей дают охладиться. Избыток фталимида калия вместе с образовавшимся хлористым калием удаляют путем извлечения несколькими порциями дестил-лированной воды до тех пор, пока промывные воды не дадут отрицательной пробы на хлор-ион. После этого колбу охлаждают, продукту дают затвердеть и оставшуюся воду декантируют возможно полнее. Осадок обрабатывают 140 мл концентрированной серной кислоты и смесь осторожно нагревают на масляной бане с обратным холодильником до полного растворения т-фталимидбутиро-нитрила. Затем осторожно добавляют через обратный холодильник 200 мл дестиллированной воды и раствор энергично кипятят в течение 3 час. Смесь охлаждают и оставляют на ночь, после чего отфильтровывают фталевую кислоту. После этого опять прибавляют 1 л дестиллированной воды, массу хорошо размешивают и смесь фильтруют через большую воронку Бюхнера. Осадок промывают три раза горячей дестиллированной водой порциями по 200 мл, и фильтрат вместе с промывными водами упаривают на кипящей водяной бане до объема в 200 мл. Прибавляют 2 г активированного угля, раствор фильтруют с отсасыванием через фильтр У отмена № 42 и активированный уголь промывают несколько раз небольшим количеством горячей дестиллированной воды. Фильтрат упаривают на паровой бане до начала кристаллизации ( около 75 мл) и для того, чтобы осадить аминокислоту, добавляют 375 - 500 мл абсолютного спирта. Массу хорошо перемешивают так, чтобы окрашенные в желтый цвет примеси остались бы в растворе и по охлаждении бесцветный кристаллический продукт отфильтровывают и промывают абсолютным спиртом. [29]