Cтраница 1
Особенно чистый продукт получается, если профильтрованный тетрагнд-рофурановый раствор упаривают до начала кристаллизации Na2 [ Cr ( CO) s ] и разбавляют 200 мл абсолютного эфира. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают холодным эфиром ( 2x50 мл) и высушивают в высоком вакууме. [1]
При желании получить особенно чистый продукт кислоту можно переосадить, растворив ее в равном весовом количестве воды и добавив три объема метанола. [2]
Особенно чистый продукт получают при взаимодействии небольших количеств ( 1 - 2 г) СгС - ТГФ ( из Cr HC1) и NaCsHs ( или замещенных производных, например NaC5H4CH3) в тетрагидрофуране. [3]
В любом случае продукт несколько раз тщательно промывают холодной дестилли-рованной водой, затем 95-процентным этиловым спиртом и, наконец, эфиром. Если же не требуется особенно чистый продукт, то раствор фильтруют через воронку Бюхнера; как показывает опыт, в этом случае получается значительно больший выход. [4]
Может существовать в виде аморфной массы, порошка, или в виде белых кристаллов; в воде не растворяется. Осажденная или распыленная каломель, особенно чистый продукт, используется как слабительное и как глистогонное средство. [5]
Из сборника орошения колонны / / / отбирается практически чистый хлористый этил. Так как для производства тетраэтилсвинца, потребляющего большие количества хлористого этила, требуется особенно чистый продукт, его дополнительно отпаривают в колонне IV для удаления низкокипящих компонентов, главным образом хлористого винила. [6]
Затем кристаллическую массу отделяют от маточного раствора осторожным декантированием или фильтрованием через воронку Бюхнера. В любом случае продукт несколько раз тщательно промывают холодной дестилли-рованной водой, затем 95-процентным этиловым спиртом и, наконец, эфиром. Если же не требуется особенно чистый продукт, то раствор фильтруют через воронку Бюхнера; как показывает опыт, в этом случае получается значительно больший выход. [7]
При нагревании с хлористым бензоилом о-алкоксипроизводные дианилинобензохинонов циклизуются в оксазины с отщеплением спирта. Так, дианизидин дает красный краситель, который после сульфирования непосредственно красит хлопок. Такой метод синтеза рекомендуется для получения особенно чистых продуктов. [8]
После того как прибавление амида натрия закончено, реакционную массу перемешивают 2 часа при комнатной температуре и затем выливают при перемешивании от руки на 700 г измельченного льда. Слой ( 3 ( 3-фенилметил-глицидного эфира отделяют, а водный слой извлекают один раз 200 мл бензола. Бензольную вытяжку объединяют с основной массой глицидного эфира и полученный раствор промывают 3 раза водой, беря каждый раз 300 мл, причем к последней порции добавляют 10 мл уксусной кислоты. Бензольный раствор сушат над 25 г безводного сульфата натрия, отфильтровывают осушающее вещество и промывают его небольшим количеством сухого бензола. После отгонки бензола продукт реакции перегоняют в вакууме, собирая фракцию 107 - 113 при 3 мм, которая уже вполне годится для превращения в гидратроповый альдегид. В случае необходимости иметь особенно чистый продукт его перегоняют еще раз в вакууме. [9]