Полученный продукт - переносенок
Cтраница 1
Полученный продукт переносят в делительную воронку, промывают водой, разбавленным раствором едкого натра, еще раз водой. [1]
Полученный продукт переносят в делительную воронку, промывают водой, разбавленным раствором едкого натра, еще раз водой, сушат хлоридом кальция и перегоняют из колбы Вюрца с воздушным холодильником, собирая фракцию 154 - 160 С. Выход около 13 г. Наряду с монобромбензолом получается небольшое количество о - и и-дибромбензола, от которых основной продукт достаточно хорошо отделяется перегонкой, о - и и - Дибромбензолы остаются в перегонной колбе. [2]
По окончании этерификации полученный продукт переносят в круглодонную колбу, снабженную прямым холодильником, и отгоняют эфир при температуре 130 - 140 до прекращения отгона. Эфир-сырец собирают в приемник, в который предварительно вводят около 0 6 г серы или гидрохинона. [3]
После полного разложения соли метакриловой кислоты полученный продукт переносят в делительную воронку и отстаивают в течение 20 - 30 мин. Верхний слой, представляющий собой сырой продукт метакриловой кислоты, осторожно сливают и фильтруют. Добавление поваренной соли способствует ускорению отделения метакриловой кислоты от раствора минеральных солей. [4]
На аналитических весах в маленькой ампуле взвешивают 0 5 - 1 з акрилонитрила и переводят его в высококипящий нитрил этоксипропионовой кислоты, как указано выше. Полученный продукт переносят в перегонную колбу ( такую же, как при определении азота по методу Кьельдаля, см. рис. 15), и, влив через делительную воронку избыток разбавленного раствора едкого натра, кипятят до полного гидролиза нитрильной группы. [5]
 |
Прибор для получения бромбензола. [6] |
Для окончания реакции колбу непродолжительное время нагревают на водяной бане. Полученный продукт переносят в делительную воронку, промывают водой, разбавленным раствором едкого натра, еще раз водой, переливают в сухую колбу, сушат прокаленным хлористым кальцием, после чего перегоняют из небольшой перегонной колбы, применяя воздушный холодильник. [7]
Первую часть синтеза ( процесс бромирования) проводят, как в предыдущем случае. Полученный продукт переносят в делительную воронку, промывают водой, переливают в сухую колбу, сушат прокаленным хлористым кальцием, после чего перегоняют ( прибор 2), собирая фракцию, кипящую в пределах 140 - 170 С. Собранную фракцию перегоняют вторично при 154 - 160 С. С остатком, находящимся в колбе Вюрца, поступают так же, как указано на стр. [8]
Первую часть синтеза ( процесс бромирования) проводят, как в предыдущем случае. Полученный продукт переносят в делительную воронку, промывают водой, переливают в сухую колбу, сушат прокаленным хлористым кальцием, после чего перегоняют ( прибор 2), собирая фракцию, кипящую в пределах 140 - 170 С. Собранную фракцию перегоняют вторично при 154 - 160 С. С остатком, находящимся в колбе Вюрца, поступают так же, как указано на стр. [9]
Выпавшие кристаллы отфильтровывают через стеклянный фильтр и промывают 2 мл спирта, охлажденного до - 10 С. Полученный продукт переносят в бюкс и сдают преподавателю. [10]
Препарат приготовляют следующим образом. Измельчают пемзу до кусков размером примерно 0 5 см, отсеивают мелочь и 60 г полученного продукта переносят в фарфоровую чашку или кастрюлю. Залив кусочки пемзы концентрированным раствором 30 - 35 г сульфата меди, выпаривают досуха при непрерывном перемешивании, после чего нагревают еще 3 - 4 ч при 150 - 160 С на воздушной бане. Охлаждают в эксикаторе и хранят в банке с притертой пробкой. [11]
Для улавливания фтористого водорода, выходящего из реактора, к нему через соединительную трубку присоединяют воронку, укрепленную над раствором щелочи. Обычно это осуществляется за счет естественной теплопередачи, если реактор не очень длинный. После того как трубка остынет в токе фтористого водорода, полученный продукт переносят в парафинированную склянку и хорошо закупоривают. [12]
В небольшой стальной автоклав, охлаждаемый сухим льдом, загружают смесь, состоящую из указанных количеств исходных продуктов. Затем автоклав герметизируют и нагревают в глицериновой бане при температуре 100 1 час. По истечении этого времени автоклав охлаждают до комнатной температуры, спускают оставшееся давление, и полученный продукт переносят в колбу Вюрца для отгонки растворителя. [13]
Добавляют к некоторому объему 3-моляльного прозрачного раствора двухромовокислого калия большой избыток концентрированной серной кислоты ( что образуется. Кристаллы полученного продукта переносят в фарфоровую чашку и сушат на водяной бане, часто перемешивая, до исчезновения запаха азотной кислоты. Сухую, еще теплую массу помещают в реактивную банку, которую хорошо закупоривают. [14]
Около 90 г триоксана, очищенного по методике, описанной в пункте А, перегоняют в колбу емкостью 500 мл ( отожженную пламенем при откачивании), содержащую 200 мл предварительно высушенного над Р2Об дихлорэтана. При перемешивании в колбу вводят 0 06 мл ( 0 5 ммоля) эфирата трехфтористого бора, растворенного в 7 мл дихлорэтана, и содержимое колбы нагревают до 45 С. После небольшого индукционного периода, составляющего примерно 1 мин, полиоксиметилен начинает выпадать из раствора в осадок, а затем: и все содержимое колбы затвердевает. Через 1 ч полученный продукт переносят в 200 мл ацетона, фильтруют, кипятят, как описано в пункте А, и сушат. [15]
Страницы: 1 2