Cтраница 1
Полученный продукт сушат в сушильном шкафу, через который пропускают теплый воздух, просушенный лад прокаленным поташом. Фши / гроваппе также производят в закрытой системе. [1]
Полученный продукт сушат, а затем перегоняют в вакууме. [2]
Соединение, содержащее гидроксильную группу ( достаточно 0.1 г), нагревают на кипящей водяной бане в течение ] часа ( см. уравнение реакции) с 4-кратным количеством пиридина для связывания образующегося НС1 и эквивалентным количеством хлорангидрида дифенилкарбаминовой кислоты; прореагировавшую смесь выливают в воду, полученный продукт сушат и перекристаллизовывают из лигроина или спирта. [3]
Составляют план проведения эксперимента, который согласуют с преподавателем. Полученный продукт сушат при температуре, не превышающей 100 - 110 С, , охлаждают и взвешивают. [4]
Полученный продукт сушат примерно 12 ч в вакууме. [5]
Ацетоуксусный эфир смеишвают с вычисленным количеством анилина и оставляют стоять несколько дней, пока образующаяся вода не соберется в виде отдельного слоя. Полученный продукт сушат поташом и затем в сильно разбаилетюм эфирном растворе обрабатывают серной кислотой и соответствующим спиртом ( 3 мол. Остапшийся неизмененным ацетоуксусный эфир удаляют из эфирного раствора встряхиванием с раствором едкого натра. [6]
Осадок после второй перекристаллизации промывают на воронке Бюхнера под вакуумом ацетоном дважды по 50 мл. Полученный продукт сушат между листами фильтровальной бумаги, помещают в эксикатор и хранят над прокаленным оксидом кальция. [7]
Составляют план проведения эксперимента, который согласуют с преподавателем. Последовательно выполняя все стадии, проводят синтез ZnS2 - Полученный продукт сушат при температуре, не превышающей 100 - 110 С, охлаждают и взвешивают. [8]
По окончании выделения воды в приемнике массу ргрмеши-вают в течение часа и в горячем состоянии быстро фильтруют. Фильтрат охлаждают до 20 и отфильтровывают выпавший дифенил-я-фенилендиамин. Полученный продукт сушат лри 100 - 105 или сначала отгоняют дихлорбензол с паром. [9]
Схема получения нитрофоски заключается в следующем. Природный фосфат разлагают смесью азотной и фосфорной кислот. Полученную пульпу насыщают аммиаком в две ступени, в результате чего происходит нейтрализация кислот, испарение большей части воды и выпадение дикальцийфосфата. Образующуюся пульпу смешивают с хлористым калием и полученный продукт сушат, измельчают и рассевают. [10]
В 160 мл хлорсульфоновой кислоты медленно вносят 50 г нафталина. Температуру поднимают до 35 - 40; наблюдается сильное выделение хлористого водорода, особенно после внесения каждой новой порции нафталина. После внесения нафталина температуру медленно повышают до 85 ( термометр помещен внутри колбы) и нагревание продолжают в течение 40 мин. По окончании нагревания реакционную смесь выливают в 1200 г воды, смешанной со льдом. Дисульфохлорид тотчас же выпадает в осадок и может быть легко отфильтрован. Полученный продукт сушат в вакуум-эксикаторе над серной кислотой и затем его перекристаллизовы-вают из бензола. Дисульфохлорид получается в виде небольших призм, которые плавятся при 183, что согласно литературным данным соответствует 1 5-изомеру. Смесь полученного продукта с 1 5-нафталиндисульфо-хлоридом, синтезированным обычным способом, не дает понижения температуры плавления. [11]
Сначала приготовляют диэтилацеталь хлорпропионного альдегида. Для этого два объема продажного абсолютного спирта, при охлаждении льдом, насыщают хлористым водородом. Реакционная масса остается совершенно бесцветной и через полчаса разделяется на тяжелый, маслянистый слой и всплывающую жидкость, из которой при повторном насыщении хлористым водородом можно пыделить еще небольшое количество масла. Для удаления соляной кислоты весь сырой продукт ( из 100 г акролеина-235 г) взбалтывают с избытком мелкорастертого двууглекислого натрия до нейтральной реакции на лакмус. Потом спирт отмывают водой и полученный продукт сушат поташом. Соляную кислоту необходимо полностью удалить водой, так как ацеталь, уже при обыкновенной температуре, легко омыляется разбавленной кислотой и поэтому легко теряется при промывании подкисленной водой. Приготовленное таким образом масло служит прямо для получения акроле нацеталя. [12]
Дина-Старка и обратным холодильником, помещают 72 31 г ( 0 5 моля) п-хяор-тиофенола, 20 0 г ( 0 5 моля) едкого натра и 705 мл ( 723 г) ди-этилбеязамйда, затем включают обогрев и за 20 глин повышают температуру до 150 С. При этом начинает выделяться вода. В течение следующях 50 мин температуру повышают до 240 С и выцержива-ют ее еще 80 мин. Наиболее интенсивное выделение воды наблвда-ется при 175 - 1ЭО С. Зо время выдержки при 240 С отбирают пробы реакционной смеси и отфильтровывают полимер, который обрабатывают сначала двумя порциями диметилацетамяда, затем ацетоном я, наконец, горячей дистиллированной водой отмывают ионы хлора ( проба с АЕ. Такой же обработке подвергают и весь ПФС по истечении времени выдержки. Полученный продукт сушат при температуре 150 С до постоянного веса, определяют содержание хлора и температуру плавления. [13]
Дина-Старка и обратным холодильником, помещают 72 31 г ( 0 5 моля) п-хлор-тиофеяола, 20 0 г ( 0 5 моля) едкого натра и 705 мл ( 723 г) ди-зтичоензамйда, затем включают обогрев и за 20 мин повышают температуру до 150 С. При этом начинает выделяться вода. В течение следующие ЗС мин температуру повышают до 240 С и вьщержива-ют ее еще 80 мин. Наиболее интенсивное выделение воды наблюдается при 175 - 130 С. Зо время выдержки при 240 С отбирают пробы реакционной снеся и отфильтровывают полимер, который обрабатывают сначала двумя порциями диметдлацетамида, затем ацетоном и, наконец, горячей дистиллированной водой отмывают ионы хлора ( проба с АЙ. Такой же обработке подвергают и весь ШХЗ по истечении времени задержки. Полученный продукт сушат при температуре 150 С до постоянного веса, определяют содержание хлора и температуру плавления. [14]
В круглодонную литровую колбу, соединенную с обратным холодильником и снабженную механической мешалкой с ртутным затвор-ом и капельной воронкой, помещают 77 мл формалина ( 40 % - яый раствор) и 142 мл муравьиной кислоты ( уд. Смесь при размешивании нагревают на масляной баие до кипения и в кипящую метилирующую смесь медленно из капельной воронки прибавляют полученный Во И стадии раствор натриевой соли аммноантиоиринсульфоновой кислоты. После - введения раствора реакционную смесь продолжают нагревать при перемешивании до прекращения выделения СОг, а что требуется 12 - 14 час. Выделение контролируется пробой на баритовую воду. По окончании реакции горячий раствор отфильтровывают от образовавшихся в незначительном количестве смол. Фильтрат при охлаждении льдом обрабатывают 40 / о. Бензольную вытяжку сушат над сплавленным сульфатом натрия и бензол отгоняют в вакууме. Оставшийся в перегонной колбе технический пирамидон перекристаллизовыва-ют из бензина и полученный продукт сушат в вакуум-эксикаторе. [15]