Cтраница 1
Полученный твердый продукт извлекают из высадительной колбы, дробят и сушат в сушильном шкафу при 90 - 100 С. Выход хлорированного поливинилхлорида близок к теоретическому. [1]
Стоун и сотрудники нашли, что полученный твердый продукт содержит полимерный тетрафторэтилен, а также водород и бор. Летучие продукты реакций диборана с CF2 CF2, CF2CHF, CF2CH2 или CH2CHF представляли собой смесь олефинов, в которых фтор частично был замещен водородом. Бор в продуктах реакции содержался преимущественно в форме BF3, C2H5BF2, ( C2H) 2BF и ( C2Hs) sB, соединения же бора, содержащие фторэтильные радикалы, обнаружены не были. Для объяснения образования некоторых из этих продуктов было выдвинуто предположение, что первоначально происходит присоединение диборана к исходному олефину с последующим образованием связи бор - фтор посредством перехода фтора к бору 138 и сложность продуктов реакции обусловлена разнообразием возможностей присоединения промежуточно образующихся боринов к олефинам, присутствующим в реакционной смеси. [2]
Направление реакции и явный сдвиг ее вправо подтверждены рентгеноструктурным анализом полученного твердого продукта. [3]
Для этого олигодиендиизоцианат ФП-65 для увеличения его временной стабильности, предварительно блокируют аминокислотами. Полученный твердый продукт способен перерабатываться на смесительном оборудовании. [4]
Несмотря на то, что замедляющее влияние окиси углерода падает при температурах 800 С [28], в условиях проведенных опытов при высокой концентрации СО оно отчетливо проявляется. Полученный твердый продукт практически не содержал углерода. [5]
Смешивают 8 г овежеперегнанного N-диметиланилина с 3 г треххлористого фосфора ( молярные отношения 3: 1) и нагревают 1 ч а водяной бане при защите от влаги. К полученному твердому продукту реанции прибавляют теплую воду; при этом в водный раствор переходят дихлордиметиламинофенилфосфин и ди - ( диметиламинофенил) - хлоридфосфин. Смесь фосфшюв переводят IB натриевые соли фосфииистых кислют, добавляя концентрированный раствор едкого натра ( но не едкого кали) до щелочной реакции. Непрореагировавший диметиланилин удаляют отгонкой с водяным паром. По охлаждении раствора в осадок переходит натриевая соль ди - ( диметиламинофенил) - фосфинистой кислоты; в растворе остается матриевая соль диметиламинофеиил-фосфинистой кислоты. Содержимое дистилляциошюй колбы после охлаждения фильтруют и из фильтрата выделяют ( CH3) 2NCeH4 - РО2Н2 в виде натриевой ооли следующим образвм. Фильтрат выпаривают досуха и остаток обрабатывают 96 % - ным этанолом. Из полученного экстракта выделяется натриевая соль в виде хорошо образованных кристаллов. [6]
Расплав выдерживают при этой температуре около 2 час. После охлаждения полученный твердый продукт измельчают, помещают в круглодонную колбу, подключают ее к вакуум-насосу и высушивают8 продукт при остаточном давлении от 1 до Юмм рт. ст. сначала при температуре 200, а затем в течение 2 - 3 час. [7]
К смеси 10 г анизола, 50 г сероуглерода и 30 г безводного хлористого алюминия, предварительно нагретой с обратным холодильником на водяной бане, прибавляют сразу 12 г хлорацетилхлорида. Затем растворитель отгоняют, а остаток нагревают на водяной бане в течение 4 час. Полученный твердый продукт растворяют в минимальном количестве метилового спирта и вливают топкой струей в 300 см3 10 % - ного раствора углекислого натрия. [8]
К смеси 10 г анизола, 50 г сероуглерода и 30 г безводного хлористого алюминия, предварительно нагретой с обратным холодильником на водяной бане, прибавляют сразу 12 г хлорацетилхлорида. Затем растворитель отгоняют, а остаток нагревают на водяной бане в течение 4 час. Полученный твердый продукт - растворяют в минимальном количестве метилового спирта и вливают топкой струей в 300 см3 10 % - ного раствора углекислого натрия. [9]
К смеси 10 г анизола, 50 г сероуглерода и 30 г безводного хлористого алюминия, предварительно нагретой с обратным холодильником на водяной бане, прибавляют сразу 12 г хлорацетилхлорида. Затем растворитель отгоняют, а остаток нагревают на водяной бане в течение 4 час. Полученный твердый продукт растворяют в минимальном количестве метилового спирта и вливают топкой струей в 300 см3 10 % - ного раствора углекислого натрия. [10]
Реакция сопровождается выделением 5 5 ккал на каждый моль образующегося моногидрата. Дигидрат медленно приливают к концентрированной хлорной кислоте при охлаждении и размешивании. Полученный твердый продукт расплавляют, чтобы концентрация стала равномерной по всему объему. Если состав расплава не вполне соответствует стехиометрии, то к нему добавляют рассчитанное количество безводной кислоты или дигидрата. Чистый моногидрат хлорной кислоты имеет температуру плавления 49 9 С. [11]
Полимер состава Ьэп - Ьэ - - Ьэп образует высоковязкий раствор. Катализатор разлагают смесью метилового и изопрошшового спиртов, содержащей небольшое количество антиоксиданта - фенил-р-нафтиламина. Полученный твердый продукт промывают этой смесью растворителей и сушат. [12]
Ксилольный раствор триацетилацетоната марганца 1 17 г ( 0 0033 моля) и 2 84 г ( 0 01 моля) стеариновой кислоты нагрет до 160 С для отгонки смеси ацетилацетона и растворителя. Реакция закончена через 10 час. Полученный твердый продукт черного цвета перекристаллизован из хлороформа, промыт гексаном, серным эфиром и высушен при 1 мм рт. ст. при 45 С в течение 2 час. [13]
Реактор многократно вакуумируют и продувают сухим азотом. Вес полученного твердого продукта 1 62 г; вес жидкого полимера, полученного после перегонки фильтрата, составляет 0 76 г. Сухой полимер представляет собой продукт желтого цвета. Характеристическая вязкость определена не была, так как выше было указано, что для полифурана растворитель не был найден. [14]
Линия разгрузки не создает затруднений в обычных условиях, если только давление не высоко и жидкость не пенится. Трубопровод должен быть достаточного сечения, чтобы мог выделиться какой-либо увлеченный газ. Наибольшие затруднения причиняют осадки, особенно очень влажные. Бункеры должны быть достаточно широкими и с крутыми стенками. Иногда приходится вводить механические конвейеры для передвижения полученного твердого продукта; в других случаях приходится разжижать или растворять осадок и в таком виде перекачивать. [15]