Cтраница 4
Последние выделяют, удаляя воду в эксикаторе над пятиокисью фосфора и перегоняя оставшийся продукт в вакууме. Путем гидролиза триалкилфосфитов разбавленными кислотами или основаниями можно получить вторичные или первичные сложные эфиры. Однако такой способ неэкономичен. Моноалкилфосфиты, содержащие высшие алкильные радикалы, могут быть без особых затруднений получены расщеплением вторичных фосфитов газообразным хлористым водородом161 при 0 - 50 С и выделены осторожной перегонкой при пониженном давлении. Хотя гидролиз тетраалкилпирофосфитов эквимольными количествами воды и приводит к диалкилфосфитам182, эта реакция не представляет практического интереса из-за малой доступности исходных веществ. [46]
В круглодонную колбу емкостью 1000 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 30 г ( 0 137 моля) Ру-N - окиси N-ацетиланабазина, 400 мл концентрированной соляной кислоты ( dl 17) и смесь кипятят в течение 17 часов. Избыток соляной кислоты отгоняют в вакууме водоструйного насоса при 15 - 20 мм, оставшийся продукт промывают пятью порциями воды ( по 50 мл) с последующей ее отгонкой в вакууме. Остаток обрабатывают сухим ацетоном и осадок отсасывают. [47]
До начала ремонтных работ трубопровод, подлежащий ремонту, должен быть отключен от других трубопроводов и аппаратов при помощи заглушек, освобожден от продукта, продут паром или инертным газом. Во время ремонта участков фланцевого трубопровода в первую очередь нужно освобождать нижние болты или шпильки для спуска оставшегося продукта. При этом следует соблюдать осторожность, чтобы горячий про дукт не мог причинить ожогов. [48]
В колбе на водяной бане с обратным холодильником нагревали в течение четырех часов 13 6 г 2 2-дигидрокеиметилбутано-ла - 1, 7 г триоксиметилена и 1 мл концентрированной соляной кислоты. Продукт промывали 10 % раствором соды, экстрагировали этиловым эфиром, эфирный раствор высушивали, отгоняли эфир, оставшийся продукт неоднократно разгоняли в вакууме. [49]