Cтраница 1
Продукты окисления дитизона остаются в слое четыреххлористого углерода, придавая ему буро-желтый цвет. Загрязненный четыреххлористый углерод сливают из делительной воронки, а к аммиачному раствору дитизона прибавляют 50 мл чистого четыреххлористого углерода. Раствор подкисляют несколькими каплями соляной кислоты, после чего воронку встряхивают. При этом дитизон переходит в слой четыреххлористого углерода, окрашивая его в зеленый цвет. После отделения водного раствора от раствора дитизона, последний многократно промывают дистиллированной водой и хранят под слоем сернистой кислоты в склянке из темного стекла. [1]
Дитизон переходит в водно-аммиачный слой, а продукты окисления дитизона остаются в хлороформном слое, который отбрасывается. В аммиачный раствор дитизона, находящийся в делительной воронке, добавляют 100 мл свежеперегнанного чистого хлороформа и по каплям соляную кислоту ( 1: 1) до слабокислой реакции. [2]
В щелочной среде дитизон переходит в водный раствор в виде ионов, а продукты окисления дитизона остаются в слое органического растворителя. [3]
По растворении дитизона добавляют в воронку 100 мл аммиака ( 1: 100) и воронку энергично встряхивают; при этом дитизон переходит в аммиачный раствор, окрашивая его в оранжевый цвет, а продукты окисления дитизона остаются к слое органического растворителя. Последний сливают, з воронку добавляют 100 мл чистого четыреххлористого углерода, подкисляют аммиачный раствор несколькими каплями разбавленной ( 1: 1) серной кислоты и воронку встряхивают для перевода дитизона обратно в слой четыреххлористого углерода. [4]
Приливают 200 мл воды и 2 мл концентрированного аммиака, встряхивают несколько секунд. Дитизон переходит в водно-аммиачный раствор; в четыреххлористом углероде остаются продукты окисления дитизона. К водно-аммиачному раствору дитизона добавляют 100 мл четыреххлористого углерода и перегнанную соляную кислоту ( разбавленную 1: 1) до слабокислой реакции и сильно встряхивают. При этом дитизон переходит обратно в слой четыреххлористого углерода и окрашивает его в зеленый цвет, а водный слой остается бесцветным. Раствор дитизона следует отделить от кислоты, промыть 2 - 3 раза водой и профильтровать через вату. Раствор дитизона сохраняют в темной склянке в прохладном месте. [5]
Навеску дитизона 0 020 г помещают в делительную воронку емкостью 500 мл и растворяют в 50 мл четыреххлористого углерода; дитизон, растворяясь, окрашивает раствор в зеленый цвет. По растворении дитизона добавляют в воронку 100 мл аммиака ( 1: 100) и воронку энергично встряхивают; при этом дитизон переходит в аммиачный раствор, окрашивая его в оранжевый цвет, а продукты окисления дитизона остаются в слое органического растворителя. Последний сливают, в воронку добавляют 100 мл чистого четыреххлористого углерода, подкисляют аммиачный раствор несколькими каплями разбавленной серной кислоты ( 1: 1) и при перемешивании переводят дитизон обратно в четыреххлористый углерод. [6]
Навеску дитизоиа 0 020 г помещают в делительную воронку емкостью 500 мл и растворяют в 50 мл четыреххлористого углерода; дитизон, растворяясь, окрашивает раствор в зеленый цвет. По растворении дитизона добавляют в воронку 100 мл аммиака ( 1: 100) и воронку энергично встряхивают; при этом дитизон переходит в аммиачный раствор, окрашивая его в оранжевый цвет, а продукты окисления дитизона остаются в слое органического растворителя. Последний сливают, в воронку добавляют 100 мл чистого четыреххлористого углерода, подкисляют аммиачный раствор несколькими каплями разбавленной серной кислоты ( 1: 1) и при перемешивании переводят дитизон обратно в четыреххлористый углерод. [7]
Очистку дитизона от примесей и от продуктов окисления производят следующим образом: 10 мг дитизона растворяют путем встряхивания в 50 мл четыреххлористого углерода в делительной воронке. В получившийся зеленый раствор дитизона добавляют 100 мл раствора аммиака ( 1: 200) и воронку снова встряхивают. В результате получается аммиачный раствор дитизона, окрашенный в оранжевый цвет, а продукты окисления дитизона остаются в четыреххлористом углероде, который сливают из воронки. К аммиачному раствору дитизона приливают 50 мл чистого четыреххлористого углерода, раствор слегка подкисляют соляной кислотой и встряхивают, вследствие чего дитизон снова переходит в четыреххлористый углерод, окрашивая его в зеленый цвет. [8]