Cтраница 4
В приведенных выше экспериментальных материалах следует особо отметить идентичность состава продуктов неполного сгорания при сожжениях всех исследовавшихся нами борорганических веществ различных классов: во всех проведенных опытах были обнаружены только простые продукты термического разложения - свободные бор и углерод ( графит), а также карбид бора. [46]
В результате процесс окисления локализуется в тончайших слоях поверхности пленки масла, где под действием высоких температур и парциальных Давлений кислорода в течение одного хода поршня могут образоваться продукты глубокой окислительной полимеризации и конденсации, а иногда и продукты термического разложения угдеводородов. Основная же часть масла, находящегося на стенке гильзы, при этом может лишь в незначительной степени подвергаться окислению. [47]
В результате процесс окисления локализуется в тончайших слоях поверхности пленки масла, где под действием высоких температур и парциальных давлений кислорода в течение одного хода поршня могут образоваться продукты глубокой окислительной полимеризации и конденсации, а инегда и продукты термического разложения углеводородов. Основная же часть масла, находящегося на стенке гильзы, при этом может лишь в незначительной степени подвергаться окислению. [48]
По мнению автора, окисление пленки локализуется в тончайших слоях ее поверхности, где под действием высоких / емператур парциального давления кислорода в течение одного хода поршня могут образоваться продукты глубокой окислительной полимеризации и конденсации углеводородов, а иногда и продукты термического разложения углеводородов. [49]
Сущность метода одновременного определения углерода, водорода и кремния в кремнийорганических соединениях, содержащих кислород, заключается в том, что анализируемое вещество сначала подвергают термическому разложению в кварцевой пробирке, наполненной асбестом поверх навески и помещенной в кварцевую трубку для сожжения. Продукты термического разложения по выходе из пробирки смешиваются с большим избытком кислорода, проходящего со скоростью 35 - 50 мл / мин, и поступают в зону нагрева при 900 - 950 С, где происходит полное окисление анализируемого вещества. Образующиеся при этом вода и двуокись углерода поглощаются за пределами трубки соответствующими поглотителями и определяются весовым путем. Наличие асбеста в пробирке для разложения позволяет удержать двуокись кремния, что дает возможность одновременно количественно определить содержание кремния, углерода и водорода. [50]
При скоростном методе вещество подвергают быстрому пиролизу при недостатке кислорода. Продукты термического разложения вещества окисляют в пустой трубке для сожжения большим избытком кислорода при атмосферном давлении. Скорость потока кислорода может колебаться от 35 до 50 мл / мин и не требует точной регулировки. Соблюдение этих условий обеспечивает сожжение вещества любого состава за 10 - 15 мин. Отпадает необходимость в гранате и регуляторе давления. Взвешивание поглотительных приборов, наполненных кислородом, естественно, применяется и при скоростном определении. Если в органическом соединении, кроме углерода, водорода и кислорода, присутствуют другие элементы, то продукты их окисления или они сами улавливаются в специальных поглотителях вне трубки для сожжения. [51]
Из совершенно иных основных принципов исходит описываемый здесь скоростной метод определения углерода и водорода J, По этому методу вещество подвергают пиролизу при недостатке кислорода. Продукты термического разложения вещества окисляют в пустой трубке для сожжения большим избытком кислорода при атмосферном давлении. Скорость кислорода может колебаться от 35 до 50 мл яин и не требует точной регулировки. Соблюдение этих условии обеспечивает сожжение вещества лю-боги состава за У - - 15 мни, 5ei дополнительной затраты времени ня вытеснение продукте. Необходимо особенно подчеркнуть, что быстрое сожжение органического вещества в пустой трубке и ПРИ большой скорости кислорода может быть успешно выполнено только в случае, если вещество ( твердое или жидкое, в том числе н легко летучее) подвергают возможно более полному пиролизу. Пиролиз осуществляют, применяя особую технику сожжения, при которой навеску анализируемого вещества помещают в кварцевый стаканчик и сожжение проводят, передвигая горелку от открытого кокиа стаканчика к закрытому в направлении, обратном току кислорода. При этом вещество нагревается и разлагается, Продукты его разложения, по мер-е образования, вытесняют из стаканчика кислород и сами выходят из него. [52]