Cтраница 1
Диацетат гликоля представляет собой полный эфир, моноацетат - неполный эфир, являющийся одновременно сложным эфиром и спиртом. Оба эти эфира хорошие растворители ацетилцел-люлозы и применяются в производстве лаков. [1]
Алкоголиз диацетата гликоля можно также провести, применяя 3 % - ный раствор хлористого водорода в абсолютном этиловом спирте в соотношении 65 г раствора на 60 г гликольацетата. [2]
Алкоголиз диацетата гликоля можно также провести, применяя 0 % - ный раствор хлористого водорода в абсолютном этиловом спирте в соотношении 65 г раствора на 60 г гликольа-цетата. Можно применять безводный спирт, полученный перегонкой азеотропной смеси с бензолом. [3]
Одна часть диацетата гликоля растворяется в 7 частях воды. [4]
Смешивают 7 3 г диацетата гликоля и 50 см3 абсолютного спирта, в котором предварительно было растворено 0 1 г натрия; запах уксусно-этилового эфира появляется почти немедленно. Реакцию доводят до хонца нагреванием с обратным холодильником на водяной бане в течение 6 час. Смесь подвергают фракционированной перегонке. [5]
Гомологи тетрагидрофурана при действии уксусного ангидрида образуют кроме диацетата соответствующего алифатического гликоля также и переменное количество ацетата непредельного спирта, образующегося в результате отщепления элементов воды. [6]
Для этой цели были предложены следующие жидкости: хлоргидрин гликоля, моно - и диацетаты гликоля, монометиловый эфир гликоля, ди - и триацетаты глицерина, нитрил молочной кислоты, диэтилтартрат, фурфурол: и ароматические основания. [7]
Киллефером [19]: дихлорэтан нагревают с безводным ацетатом натрия в присутствии 3 - 4 % диацетата гликоля, действующего каталитически, при 20 - 22 am в течение 2 час. Известно много других некаталитических способов превращения дихлорэтана в гликоль. [8]
Сырой гликоль переносят в делительную воронку и дважды промывают 50 мл абсолютного эфира для удаления остатков диацетата гликоля, а затем перегоняют из перегонной колбы емкостью 50 мл, нагревая вначале на водяной бане для удаления эфира, а затем на сетке и собирая фракцию, кипящую при температуре 185 - 197 С. [9]
Смешивают 7 3 г диацетата гликоля и 50 см3 абсолютного спирта, в котором Предварительно было растворено 0 1 г натрия; запах уксусно-этилового эфира г. оявляется почтя немедленно. Реакцию доводят до конца нагреванием с обратным холодильником на водяной бане в течение 6 час. [10]
Смешивают 7 3 г диацетата гликоля и 50 см3 абсолютного спирта, в котором Предварительно было растворено 0 1 г натрия; запах уксусно-этилового эфира г. оявляется почти немедленно. Реакцию доводят до конца нагреванием с обратным холодильником на водяной бане в течение 6 час. [11]
Для доказательства строения продуктов реакции пользуются обычными методами. Окиси могут быть превращены в альдегиды или кетоны или переведены в такие производные, как хлоргид-рины, гликоли, диацетаты гликолей или аминоспирты; альдегиды и кетоны могут быть превращены в обычные карбонильные производные. [12]
Сырой продукт подвергают фракционной перегонке, лучше всего с короткой колонкой или дефлегматором. Фракцию II подвергают вторичной разгонке. Получают 10 - 16 г продукта, кипящего в пределах 170 - 190 С; этот продукт объединяют с фракцией III и перегоняют еще раз. Чистый диацетат гликоля перегоняется при 180 - 190 С. [13]
С промышленной точки зрения Слишком дорого применять для получения сложных эфиров гликоля ди-бромэтан и калиевые соли. Хорошие результаты также достигнуты при пользовании дихлорэтаном и натриевыми солями органических кислот. Killeffer 118 следующим образом описывает промышленное приготовление диацетата этиленгликоля. Смешивают 1 моль дихлорэтана, немного больше 2 молей безводного уксуснокислого натрия ( лучше всегр с 5 % - ным избытком) и 2 - 3 % готового диацетата гликоля. Затем смесь нагревают в автоклаве, при перемешивании, под давлением от 9 до 11 ат до тех пор, пока не падает давление, что указывает а почти полное потребление летучего дихлорэтана. После этого отгоняют готовый продукт. [14]