Cтраница 4
![]() |
Хроматограмма смеси углеводородов С2 - С5. [46] |
Количественный состав смеси ( в объемн. Площадь каждого пика рассчитывают по произведению высоты пика ( расстояние от максимума пика до его основания) на ширину пика на половине его высоты. Рассчитанную площадь пика каждого компонента умножают на коэффициент чувствительности для данного компонента. Сумму всех площадей принимают за 100 объемн. [47]
Содержание циклогексана в газе в объемных процентах вычисляют по калибровочной кривой. Площадь пика циклогексана, равную произведению высоты пика на среднюю линию, умножают на коэффициент приведения к нормальным условиям и находят эту величину на оси абсцисс. [48]
Определение количественного состава исследуемой смеси чаще всего выполняют путем измерения площадей под пиками. Последние рассчитывают: 1) произведением высоты пика на его ширину на половине высоты; 2) триангуляционным методом ( через точки перегиба пика проводят прямые линии до пересечения с основной; площадь полученного треугольника определяют, умножая его высоту на половину основания); 3) произведением высоты пика на стандартные отклонения; 4) планиметрированием; 5) методом взвешивания и пересчета веса на единицу площади; 6) использованием печатающих или дисковых интеграторов. Затем высчитывают сумму всех площадей под пиками и содержание каждого компонента находят путем деления площади под соответствующим пиком на сумму площадей. Площади под пиками пропорциональны концентрации отдельных веществ в смеси. [49]
![]() |
Различные типы хроматографических пиков. [50] |
В методе геометрической аппроксимации измеряется площадь соответствующего пику треугольника по произведению высоты пика h или половины высоты пика ( А / 2) на ширину пика ( в), определяемую как расстояние между точками пересечения касательных, проведенных в точках перегиба пика, с нулевой линией ( рис. V. Применяют также способ измерения ширины пика на различной высоте. При этом измерение площади пика состоит из следующих стадий: 1) логическое продолжение нулевой линии под пиком; 2) измерение высоты пика от этой линии независимо от ее наклона; 3) определение промежуточной высоты ( в случае необходимости); 4) измерение ширины пика на этой высоте; 5) вычисление площади пика, пропорциональной произведению высоты пика на ширину. [51]
Количественное определение проводят путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении известного количества стандартного вещества при условии, что величина пиков находится в диапазоне линейности детектора. Количественную оценку пиков хроматограммы проводят по площади пика, рассчитывая ее как произведение высоты пика на ширину, измеренную на половине высоты. [52]
Все предыдущие рассуждения были проведены для случая, когда расчетным параметром пика принята его площадь. Однако все они остаются справедливыми, когда в качестве расчетного параметра применяется произведение высоты пика на объем удерживания, которое пропорционально площади пика. [53]
На основе полученных данных вычислены повторяемость и воспроизводимость результатов кол-венного анализа. Установлено, что наилучшие результаты получаются при кол-венных определениях по высоте пиков или произведением высот пиков на расстояния удерживания. Менее точны вычисления, основанные на измерении площадей пиков в виде произведений высот пиков на ширину их на половине высоты. [54]
Согласно исследованию авторов, методы интегрирования в порядке возрастания воспроизводимости результатов располагаются следующим образом: планиметрирование, расчет по площади треугольника, расчет по произведению высоты пика на его ширину на половине высоты, вырезывание и взвешивание пиков, определение площади пиков с использованием интегратора фирмы Disc и электронного цифрового интегратора. Вырезывание и взвешивание пиков является наиболее медленным методом по сравнению с расчетом по площади треугольника и планиметрированием; расчет по произведению высоты пика на его ширину на половине высоты также отнимает много времени. [55]