Нормально-фазовый вариант
Cтраница 1
 |
Хроматограмма неочищенного продукта синтеза алпразолама. 5 - алпразолам. [1] |
Нормально-фазовый вариант ВЭЖХ применяется в том случае, когда исследуемые соединения подвержены гидролизу в кислых водных средах. Примером может служить анализ неочищенного продукта синтеза серосодержащего диазепина - S. [2]
По аналогии с нормально-фазовым вариантом ВЭЖХ можно сказать, что ОФ ВЭЖХ - это такая хроматография, где используются неполярный адсорбент и полярный элюент. [3]
Обычно говорят, что нормально-фазовый вариант ВЭЖХ - это полярный адсорбент и неполярный ( или слабополярный) элюент. Понятие полярный подразумевает наличие у адсорбента поверхностных групп, имеющих постоянный дипольный момент, или существование постоянного некомпенсированного поверхностного заряда. В настоящее время наиболее распространенным полярным адсорбентом является силикагель - гель ортокремневой кислоты. Силикагель имеет формулу mSiOxnH2O, которая не отражает особенностей силикагеля. [4]
Высокоэффективная жидкостная хроматография в нормально-фазовом варианте ( полярный сорбент - неполярный элюент) рекомендуется для разделения изомеров. Изомеры имеют различное время удерживания на силикагеле благодаря разному расположению полярных групп. Идентификацию пиков на хро-матограмме проводят методом добавок индивидуальных изомеров. Количественное определение одного из изомеров проводят методом абсолютной калибровки. [5]
ВЭЖХ, менее критичное для ее нормально-фазового варианта. Проницаемость колонки лимитирует использование пькхжих расходов растворителей, позволяющих сократить премя анализа. [6]
 |
Хроматограмма зимнего дизельного топлива производства Рязанского НПЗ. [7] |
Методика основана на анализе гексанового раствора масла в нормально-фазовом варианте ВЭЖХ при использовании в качестве элюента гексана. В процессе такого анализа не только устанавливается содержание моно -, би - и трициклических углеводородов, но и определяется наличие кислородсодержащих соединений. [8]
В случае обращенно-фазовой хроматографии в качестве условно несорбирующегося вещества при работе с УФ-детектором можно рекомендовать нитрат натрия, а при работе с рефрактометром - воду. В нормально-фазовом варианте такими веществами могут быть соответственно тетрахлорид углерода и гексан. [9]
По гидрофобным свойствам сорбент В5 - 613 аналогичен полимерному сорбенту РКР-1 и силикагелям с октадецильной привитой фазой. Материалы ВЕ-613, ДМ-614 и ОС-613 изготавливают на базе полиметилметакрилата, гидрофильного сложного полиэфира и полистирола с гидрофильными заместителями. Они по гидрофоб-ности занимают промежуточное положение между сорбентами с С8 - и 141 -фазами и могут применяться как в обращенно-фазовом, и Б нормально-фазовом варианте ВЭЖХ. [10]
Страницы: 1