Обращенно-фазовый вариант
Cтраница 1
 |
Хроматограмма неочищенного продукта синтеза алпразолама. 5 - алпразолам. [1] |
Обращенно-фазовый вариант ВЭЖХ, как правило, более прост в применении для пользователя-аналитика в том плане, что формула элюента ацетонитрил-универсальный буфер позволяет успешно анализировать не только слабополярные, но также сильнополярные и ионогенные соединения - гетероциклы, амины, кислоты. [2]
В обращенно-фазовом варианте ВЭЖХ применяются в основном водно-метанольные, водно-ацетонитрильные или водно-ацетонитрило-метанольные смеси. Применение других растворителей вообще является экзотикой. [3]
В обращенно-фазовом варианте ВЭЖХ в отличие от нормально-фазового применяют неполярный сорбент, полярный элюент и неполярные разделяемые вещества. [4]
При адсорбции веществ на неполярных адсорбентах из сильнополярных элюентов, чаще всего водноспиртовых смесей ( так: называемый обращенно-фазовый вариант хроматографии), сильнее адсорбируются молекулы веществ, содержащих неполярные циклы или группы, например цикланные или алкильные. В основном эти вещества удерживаются на неполярной ( гидрофобной) поверхности за счет адсорбции неполярных частей их молекул, т.е. за счет неспецифического взаимодействия. Полярные группы молекул адсорбата только уменьшают удерживание, так как они взаимодействуют с полярными группами молекул элю-ента, а это взаимодействие ослабляет межмолекулярное взаимодействие разделяемых молекул с адсорбентом и облегчает их. Таким образом, в этом случае удерживание в основном определяется, во-первых, неспецифическим взаимодействием вещество - адсорбент и, во-вторых, специфическим взаимодействием вещество-элюент, причем последнее уменьшает удерживание. Этот молекулярный механизм удерживания надо иметь в виду, так как распространенный термин обращенно-фазовая хроматография не передает существо дела, тем более, что, как мы видели, органические вещества удерживаются и на гидроксилированной поверхности си-ликагеля из водных растворов. [5]
 |
Хроматограмма бензойной кислоты. [6] |
В отличие от хроматографии на силикагеле, где уширение хроматографических пиков за счет межмолекулярных взаимодействий проявляется достаточно редко, для обращенно-фазового варианта ВЭЖХ уширение хроматографических пиков средне - и сильнополярных соединений - правило. [7]
 |
Хроматограммы энантиомеров. [8] |
Наиболее разнообразна номенклатура сорбентов фирмы Дайсел. Многие из сорбентов способны работать как в нормально -, так и в обращенно-фазовом варианте. [9]
В жидкостной хроматографии имеются исключительно большие возможности управления селективностью разделения. В газовой хроматографии с практически неадсорбирующимся газом-носителем вещества разделяются за счет различий только неспецифических ( в основном дисперсионных) межмолекулярных взаимодействий или суммы специфических и неспецифических межмолекулярных взаимодействий адсорбат - адсорбент. В жидкостной же хроматографии за счет влияния подвижной фазы удерживание веществ и селективность разделения может определяться значительно большим разнообразием различных видов межмолекулярных взаимодействий. Здесь можно реализовать случай, когда удерживание определяется преимущественно специфическим взаимодействием с адсорбентом при применении неполярного или слабополярного элюента ( так называемый прямой вариант жидкостной хроматографии) или преимущественно неспецифическим взаимодействием с адсорбентом при применении полярного элюента ( так называемый обращенно-фазовый вариант жидкостной хроматографии), а также их различными комбинациями. [10]
Хроматографическая бумага должна быть чистой, однородной по плотности, структуре и ориентации волокон. Обычная бумага гидрофильна и содержит до 20 % влаги, что является вполне достаточным количеством в том случае, когда НФ служит вода, а ПФ - несмешивающийся с. В этом случае бумагу предварительно пропитывают гидрофобным. Подвижной фазой в обращенно-фазовом варианте служат вода и смеси воды с полярными органическими растворителями. В хроматографии на бумаге, как и в других видах хроматографии, большое значение имеет правильный выбор неподвижной и подвижной фаз. Используемые фазы не должны смешиваться друг с другом. Анализируемые вещества должны растворяться в НФ лучше, чем в ПФ, иначе они будут двигаться со скоростью движения фронта элюента. В настоящее-время в качестве ПФ индивидуальные растворители используют, как правило, редко. Чаще применяют смеси эмпирически подобранных компонентов. Хроматограмма аналогична полученной в методе ТСХ и имеет вид пятен более или менее отделенных друг от друга. Для проявления пятен пригодны методы, описанные для ТСХ. [11]
Страницы: 1