Cтраница 1
Фталимидное производное растворяется почти полностью, иногда лишь остается небольшой осадок полимера метилакрилата. [1]
Фталимидное производное почти нацело растворяется, иногда лишь остается минимальный осадок, образующийся в результате незначительной полимеризации метилакрилата. [2]
Если при последующем гидролизе фталимидного производного кипение жидкости неэнергично и продолжительность гидролиза не превышает 3 - 4 час. [3]
Особые трудности в препаративном отношении вызывает кислотное расщепление фталимидного производного и отделение аминоди-сульфида от следов фталевой кислоты. [4]
В круглодонную колбу емкостью 1 5 л, снабженную обратным холодильником, загружают 35 г фталимидного производного и 370 мл 20 % - ной соляной кислоты. По истечении этого времени реакционную смесь охлаждают и отсасывают выпавшую количественно фталевую кислоту. Фильтрат упаривают в открытой чашке на водяной бане и остаток переносят в эксикатор. После 12-часового стояния кристаллы отсасывают, промывают холодным спиртом и перекристаллизовывают из 96 % - ного спирта. [5]
В круг-лодонную колбу на 0 5 л, снабженную обратным холодильником, помещают 14 г фталимидного производного ( II) и 150 мл 20 % - ной соляной кислоты и кипятят. [6]
К последнему присоединяют бромистый водород против правила Марковникова. Полученный нитрил вводят в реакцию Габриэля. Кислый гидролиз или обработка гидразингидратом фталимидного производного дает - аминомасляную кислоту. [7]
Карболин кристаллизуется из бензола в виде бесцветных плоских игл. Разбавленные нейтральные растворы а-карболина обладают фиолетовой флуоресценцией, тогда как растворы его солей не флуоресцируют ( ср. Восстановление натрием в бутаноле приводит к образованию 3 - ( 3 -аминопропил) индола, который был выделен в виде фталимидного производного наряду с другими продуктами реакции. [8]
При этом фта-левый ангидрид переходит во фталевую кислоту. Массу охлаждают до 80 С и при перемешивании добавляют 630 г I. Дают выдержку 6 ч, после чего постепенно в течение 1 ] / 2 ч охлаждают до 50 С, выдерживают 1 ч при этой температуре и осадок III отделяют. При более высокой температуре выход снижается за счет растворения фтазина; фильтрация при более низкой температуре приводит к загрязнению продукта выпадающей в осадок фталевои кислотой. Осадок на фильтре тщательно отжимают и промывают 2 раза по 6 л нагретой до 50 С воды с целью наиболее полно удалить примеси фталевои кислоты. Полученную пасту растворяют в нагретом до 40 С растворе 192 г едкого натра в 9 76 л воды. Дают выдержку 30 мин при 50 С. В этих условиях примесь фталимидного производного также превращается в натриевую соль фтазина. Повышение концентрации щелочи может привести к N-дезацилированию. [9]
При этом фта-левый ангидрид переходит во фталевую кислоту. Массу охлаждают до 80 С и при перемешивании добавляют 630 г I. Дают выдержку 6 ч, после чего постепенно в течение Р / 2 ч охлаждают до 50 С, выдерживают 1 ч при этой температуре и осадок III отделяют. При более высокой температуре выход снижается за счет растворения фтазина; фильтрация при более низкой температуре приводит к загрязнению продукта выпадающей в осадок фталевои кислотой. Осадок на фильтре тщательно отжимают и промывают 2 раза по 6 л нагретой до 50 С воды с целью наиболее полно удалить примеси фталевои кислоты. Полученную пасту растворяют в нагретом до 40 С растворе 192 г едкого натра в 9 76 л воды. Дают выдержку 30 мин при 50 С. В этих условиях примесь фталимидного производного также превращается в натриевую соль фтазина. Повышение концентрации щелочи может привести к N-дезацилированию. [10]