Другой вариант - методика
Cтраница 1
Другой вариант методики обеспечивает более высокое разрешение. Тонкий срез резины ( 1000 - 2000 А) покрывают толстой пластичной пленкой-подложкой и растягивают до требуемого удлинения. После этого подложку растворяют и растянутый образец непосредственно исследуют в электронном микроскопе. Акрилоид F-10 хорошо растворяется во многих органических растворителях, включая бутанол, ацетон и четыреххлористый углерод. Однако после растворения толстой пленки-подложки образец резины быстро сокращается, распадаясь на волокнообразные нити. Чтобы предотвратить это разрушение, нужно каким-либо способом после растяжения стабилизовать образец. Лучше всего это сделать химическим способом, выдерживая растянутый срез в парах брома или полухлористой серы в течение 1 - 2 ч; срез при этом твердеет из-за большого числа образующихся поперечных связей без заметного изменения структуры, если не считать случайного загрязнения поверхности. После такой обработки пленку акрилоида F-10 растворяют в четыреххло-ристом углероде, а фиксированные срезы монтируют на предметные сетки, покрытые пленкой-подложкой, и исследуют в электронном микроскопе. [1]
Другой вариант методики анализа заключается в том, что смесь криптона с ксеноном направляют в определитель плотности для установления соотношения компонентов. [2]
Другой вариант методики сожжения заключается в применении пипетки или трубки с платиновой спиралью, накаляемой электрическим током. Для проведения сожжения в пипетку добавляют кислород, а иногда воздух. Кислород всегда берется в большом избытке для обеспечения полноты реакции. Во избежание образования взрывчатой смеси рекомендуется в пипетку, где имеется платиновая спираль, первоначально впустить кислород, нагреть спираль, а затем уже постепенно вводить анализируемый газ, содержащий углеводороды. Применение воздуха для сожжения имеет тот недостаток, что воздух содержит около 80 % азота. Чтобы имелся избыток кислорода, обеспечивающий полноту сожжения, приходится брать лишь немного анализируемой газовой смеси ( несколько с. Это снижает точность определений, кроме того, большая разбавленность газа азотом затрудняет достижение полноты сожжения. [3]
В другом варианте методики может быть использован реагент, содержащий 1 % FeO3 1 % феррицианид калия. Эстрогены, кортикостероиды и андрогены дают синие пятна. Долговременную фиксацию пятен осуществляют промыванием бумаги в 0 1 М НС1, а затем в воде. [4]
В другом варианте методики при подаче раздражителя в ходе определения световой чувствительности оцениваются возникающие при этом изменения характера кривой. [5]
Разработан и другой вариант методики. Хроматограмму кладут на стеклянную пластинку, а реагент размазывают по поверхности стеклянной палочкой, используя ее как валик. Сверху покрывают другой стеклянной или пластмассовой пластинкой. [6]
Известны и другие варианты методик определения кальция в карбонатных породах. [7]
Известны и некоторые другие варианты методики сожжения, отличающиеся главным образом конструктивными особенностями приборов и применяемыми для сожжения катализаторами. [8]
Для анализа сточной воды предлагается другой вариант методики, основанный на визуальном определении. [9]
Для достижения большей чувствительности разработан другой вариант методики. Пробу испаряют из кратера электрода с шейкой. [10]
Для осуществления реакции Пикта - Шпенглера в условиях, близких к физиологическим, альдегид и амин растворяют в подходящем буферном растворе; согласно другому варианту методики, хл-оргидрат амина и альдегид растворяют в воде и доводят рН до нужной величины добавлением щелочи. [11]
 |
Прибор для определения. [12] |
Стандартные методики для определения выхода газа, принятые в различных странах, весьма разнообразны. В Британском стандарте используется гравиметрический метод, основанный на потере веса при выделении ацетилена; при этом к карбиду добавляют воду Этот метод дает несколько заниженные результаты, потому что при прибавлении первых порций воды к карбиду температура смеси повышается и некоторое количество ацетилена вступает в реакцию конденсации; однако воспроизводимость метода весьма высока. В настоящее время предполагается [2] использовать метод карбид в воду, который может быть весьма точным и быстрым. Для исключения потерь ацетилена за счет его растворения в воде воду предварительно насыщают ацетиленом, однако вследствие перенасыщения конечный раствор содержит меньше ацетилена, чем исходный, при этом получают завышенные результаты. Существуют другие варианты волюмометрических методик. Основным недостатком их является требование высокой точности измерения температуры и давления. Известны также манометрические методы, но их применение ограниченно, так как их точность невысока; основными достоинствами этих методов являются быстрота и менее высокие требования к квалификации оператора. [13]
Этот реагент реагирует с первичными аминогруппами аминокислот и пептидов. Хроматограмму опрыскивают 0 05 % - ным раствором флуорескамина в ацетоне и наблюдают флуоресцирующие пятна. Предварительное и последующее опрыскивание хрома-тограммы 10 % - ным раствором триэтиламина в метиленхлориде повышает чувствительность методики ( 1 нмоль), а также устойчивость образующихся флуоресцирующих пятен. Пятна пролина и гидроксипролина медленно проявляются при нагревании в течение 3 ч при 110 С или через два дня при комнатной температуре. В другом варианте методики бумагу или пластинку, обработанную флуорескамином, вымачивают последовательно в 0 1 М растворе уксусной кислоты в ацетоне и 0 1 М растворе N-хлоросукцинимида в ацетоне. Выдерживают 5 мин, промывают ацетоном и нагревают 5 - 10 мин при 110 С. [14]
Страницы: 1