Прокаливание - тигель
Cтраница 3
Важно рационально и правильно использовать рабочее время. Если определение или опыт почему-либо задерживаются, следует начать другое определение или подготовку к другому опыту. Так, пока тигли после прокаливания поставлены в эксикатор для охлаждения, свободное время можно использовать для другой работы, например взять навески для следующего анализа. Во время прокаливания тигля можно проводить титрование, фильтрование или какую-либо другую работу, только иногда отрываясь от нее для того, чтобы посмотреть, как идет прокаливание. [31]
Важно рационально и правильно использовать рабочее время. Если определение или опыт почему-либо задерживаются, следует начать другое определение или подготовку к другому-опыту. Так, пока тигли после прокаливания поставлены в эксикатор для охлаждения, свободное время можно использовать для другой работы, например взять навески для следующего анализа. Во время прокаливания тигля можно проводить титрование, фильтрование или какую-либо другую работу, только иногда отрываясь от нее для того, чтобы посмотреть, как идет прокаливание. [32]
Важно рационально и правильно использовать рабочее время. Если определение или опыт почему-либо задерживаются, следует начать другое определение или подготовку к другому опыту. Так, пока тигли после прокаливания поставлены в эксикатор для охлаждения, свободное время можно использовать для другой работы, например взять навески для следующего анализа. Во время прокаливания тигля можно проводить титрование, фильтрование или какую-либо другую работу, только иногда отрываясь от нее для того, чтобы посмотреть, как идет прокаливание. [33]
Когда четко появляется красный хлопьевидный осадок, быстро добавляют 5 - 10 % - ный избыток реагента. Отстаивают несколько минут и фильтруют через кварцевый или стеклянный тигель. Промывают осадок дистиллированной водой и сушат до получения постоянной массы при 85 С. Золото может быть взвешено в виде металла после прокаливания тигля на полном пламени горелки Мекера в течение по меньшей мере 15 мин. [34]
Успех в работе гарантирует только точное выполнение методик. Методики разработаны на основе огромного опыта многих поколений химиков, и каждая деталь в них продумана, взвешена и точно определена. Например, когда в эксикаторе охлаждается тигель, в это время можно брать навеску, когда идет прокаливание тигля можно фильтровать. При этом следует избегать суеты и спешки. Последние, как правило, приводят к ненужным растратам времени. Не следует делать записи на отдельных бумажках. Опыт показывает, что эти бумажки часто теряются, а вместе с ними пропадает и анализ. Переписка с них является еще одним источником ошибок. Все необходимые данные следует заносить в лабораторный журнал сразу. [35]
Успех в работе гарантирует только точное выполнение методик. Методики разработаны на основе огромного опыта многих поколений химиков, и каждая деталь в них продумана, взвешена и точно определена. Например, когда в эксикаторе охлаждается тигель, в это время можно брать навеску, когда идет прокаливание тигля, можно фильтровать. При этом следует избегать суеты и спешки. Последние, как правило, приводят к ненужным растратам времени. Не следует делать записи на отдельных бумажках. Опыт показывает, что эти бумажки часто теряются, а вместе с ними пропадает и анализ. Переписка с них является еще одним источником ошибок. Все необходимые данные следует заносить в лабораторный журнал сразу. [36]
Как общее правило, пламя паяльной горелки должно быть направлено не вертикально на дно тигля, а под углом сбоку; оно не должно охватывать всего тигля. Этой предосторожностью раньше часто пренебрегали; ее, однако, надо всегда иметь в виду, когда в породе присутствуют восстанавливающиеся вещества. Если пренебречь этой предосторожностью, то внутри тигля не создастся необходимая окислительная атмосфера и наступит восстановление, которое может иметь серьезные последствия. Особенно часто это происходит в тех случаях, когда проба ( например, силикатная горная порода) содержит пирит или другие сульфиды в количествах, превышающих следы. Тогда после очистки и прокаливания тигля может появиться потемнение на его внутренней поверхности, происходящее от того, что восстановленное железо, сплавившееся с платиной, вновь окисляется. В исключительных случаях это железо может весить даже несколько миллиграммов. Его можно удалить, прокаливая тигель, обрабатывая потом соляной кислотой или ( при высокой температуре) бисульфатом, снова прокаливая и повторяя эту обработку несколько раз. [37]
 |
Эксикатор, способ его перенесения 32. [38] |
Чисто вымытый тигель высушивают или прокаливают в течение часа в тех температурных условиях, в которых будут высушивать или прокаливать осадок. Затем тигель с помощью тигельных щипцов переносят в эксикатор - специальный сосуд, служащий для защиты предметов от поглощения влаги из воздуха. В нижней части эксикатора находится осушающее вещество. Эксикатор снабжен притертой крышкой; чтобы открыть или закрыть эксикатор, крышку, шлиф которой смазан вазелином, сдвигают в сторону. Если в эксикатор помещают сильно нагретый тигель, то не следует сразу плотно его закрывать, нужно слегка сдвинуть крышку для выхода воздуха, а затем уже плотно закрыть. Тигель охлаждают в эксикаторе до температуры весовой комнаты и взвешивают. После этого повторяют высушивание или прокаливание тигля в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока два взвешивания будут отличаться друг от друга не более чем на 0 2 мг. Аналогично доводят до постоянной массы и фильтрующие тигли. [39]
При прокаливании вещества в тигле Гуччи ( см. рис. 200, 6) с бумажной массой в качестве фильтра ( см. разд. Только в этом случае после сгорания бумаги возможна потеря вещества через перфорированное дно тигля. Поэтому тигли Гуччи перед прокаливанием всегда вставляют в фарфоровый тигель несколько больших размеров, предварительно обернув полоской увлажненного асбеста. Зазор между стенками двух тиглей не должен быть больше 2 - 3 мм. Рекомендуют наружный тигель с асбестовой вкладкой готовить заранее. Для этого тигель Гуччи обертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в наружный тигель, затем их вместе высушивают, после чего тигель Гуччи извлекают, а наружный тигель вместе с асбестовым кольцом прокаливают и охлаждают. Такой наружный тигель можно многократно использовать для прокаливания тигля Гуччи с осадком. [40]
Страницы: 1 2 3