Вспомогательный промежуток

Cтраница 5

Искровой метод, обладая высокой точностью, является наиболее удобным для нахождения коэффициентов распределения примесей между жидкой и твердой фазами, так как не требуется дополнительной подготовки пробы к анализу. Необходимо было в известном методе [217] увеличить число определяемых элементов и расширить интервал определяемых концентраций. На основании многочисленных опытов были выбраны оптимальные условия проведения анализа, обеспечивающие минимальные пределы обнаружения. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Пределы обнаружения могут быть снижены в случае замены контрэлектрода брикетом из анализируемой пробы сурьмы. Брикеты могут использоваться многократно. Перед каждой съемкой их зачищают наждачной бумагой. Источником возбуждения служит генератор ИГ-3, работающий при следующих параметрах: схема сложная; индуктивность 0 55 мТп; емкость 0 02 мкФ; сила тока в первичной цепи трансформатора 2 6 А; вспомогательный промежуток 3 мм; рабочий искровой промежуток 2 5 мм. [61]

Аналитические линии и метрологические характеристики метода предварительного испарения. [62]

В канал электродов с шейкой ( диаметр и глубина кратера 4 мм) вводят по 0 05 мл 7 5 % - ного раствора нитрата бария ( буфер), электроды сушат 20 мин при 105 - 110 С и хранят под стеклянным колпаком. Испаритель нагревают до оптимальной температуры ( для масла АСЗп-6 оптимальная температура 300 С, АУ - 350 С, СУ - 400 С и МС-20 - 440 С), в гнездах устанавливают электроды и через 5 мин начинают вводить в каналы из шприца со стеклянным поршнем пробу по одной или по две капли. Одновременно заполняют пробой до 24 электродов. Из одного шприца заполняют 3 электрода. Полученные с тремя электродами результаты усредняют. Количество испаряемой пробы зависит от требуемой чувствительности. Для массовых анализов испаряют из 3 электродов 1 мл пробы. При испарении 10 мл пробы чувствительность повышается примерно на порядок. Подготовленные электроды используют для съемки спектров. Конец верхнего электрода затачивают на полусферу. Спектры возбуждают дугой переменного тока силой 15 А, вспомогательный промежуток 1 мм, аналитический промежуток 3 5 мм. [63]

Страницы: 1 2 3 4 5