Промывание - катализатор
Cтраница 1
 |
Прибор для промывания катализатора. [1] |
Промывание катализатора осуществляется в стеклянной пробирке диаметром около 5 1 еж и высотой 38 см с боковым отводом, расположенным на расстоянии 6 см от верхнего края. [2]
 |
Инфракрасные спектры несвязанных ОН-групп на поверхности Т1О. [3] |
После промывания катализаторов, предварительно обработанных дибораном, кипящей водой их первоначальная активность восстанавливается. [4]
Метиловый спирт, примененный для промывания катализатора, был иро-ктизчоп ( для удаления рас пюренного виздуха) и охлажден непосредственно иерел потреб тенпем. [5]
Колбу ополаскивают 30 мл горячего спирта, который затем используют для промывания катализатора и бумажной массы. Соединенные фильтраты выпаривают в вакууме до объема около 50 мл ( примечание 5), а затем нагревают до кипения при атмосферном давлении. После этого медленно приливают 250 мл горячей воды, в результате чего 2-аминофлуорен выпадает в виде бесцветного кристаллического порошка. После охлаждения в бане со льдом 2-аминофлуорен отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе в темноте. Препарат плавится при 127 8 - 128 8 ( примечание 6); выход его составляет 24 - 25 г ( 93 - 96 % теоретич. [6]
Колбу ополаскивают 30 мл горячего спирта, который затем используют для промывания катализатора и бумажной массы. Соединенные фильтраты выпаривают в вакууме до объема около 50 -мл ( примечание 5), а затем нагревают до кипения при атмосферном давлении. После этого медленно приливают 250 мл горячей воды, в результате чего 2-аминофлуорен выпадает в виде бесцветного кристаллического порошка. После охлаждения в бане со льдом 2-аминофлуорен отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе в темноте. [7]
Колбу ополаскивают 30 мл горячего спирта, который затем используют для промывания катализатора и бумажной массы. Соединенные фильтраты выпаривают в вакууме до объема около 50 мл ( примечание 5), а затем нагревают до кипения при атмосферном давлении. После этого медленно приливают 250 мл горячей воды, в результате чего 2-аминофлуорен выпадает в виде бесцветного кристаллического порошка. После охлаждения в бане со льдом 2-аминофлуорен отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе в темноте. Препарат плавится при 127 8 - 128 8 ( примечание 6); выход его составляет 24 - 25 г ( 93 - 96 % теоретич. [8]
Весьма большое влияние на активность сплавных катализаторов оказывают: чистота исходных металлов, крупность зерна катализатора, условия выщелачивания и полнота удаления из сплава А1 или Si, промывание катализатора и предварительная обработка его водородом перед синтезом. [9]
В качестве носителей наиболее часто применяют сульфат магния, карбонат кальция и сульфат бария. В то время как пористые носители для катализаторов целесообразно применять при реакциях, протекающих в газовой фазе, существуют процессы, в которых проникновение катализатора внутрь носителя нежелательно. Следует избегать частого промывания катализатора на носителе, так как гидроокись палладия переходит в раствор. Палладий на карбонате кальция легко регенерируется обработкой уксусной кислотой. [10]
К горячей суспензии сернокислого бария ( примечание 6) прибавляют раствор палладия и 8 мл ( 0 1 моля) 37 % - ного раствора формальдегида. Затем, продолжая непрерывное перемешивание, суспензию слегка подщелачивают на лакмус 30 % - ным раствором едкого натра. После этого суспензию перемешивают в течение еще 5 мин. Прозрачную жидкость декантируют и заменяют водой, а катализатор снова суспендируют. Промывание катализатора декантацией повторяют от 8 до 10 раз. Большую часть воды отсасывают, следя за тем, чтобы в массе катализатора не было трещин. Катализатор на фильтре промывают водой ( 250 WA) в пять приемов, причем последнюю порцию отсасывают как можно лучше, Затем воронку с ее содержимым помещают в сушильный шкаф при 80 и держат ее там, пока катализатор не высохнет. [11]
Твердый сплав предварительно размельчается в металлической или фарфоровой ст., пке в порошок, после чего его просеивают через сито с 35 - 50 отверстиями на 1 см. В литровый высокий стакан, снабженный мешалкой с двигателем, который не может вызвать воспламенения водорода, помещают раствор 120 г едкого натра в 280 мл дистиллированной воды. После добавления к раствору всего порошка и замедления выделения водорода содержимое стакана при перемешивании выдерживают при 50 в течение 50 - 55 минут. По окончании нагревания раствор охлаждается, меди дают осесть и большую часть раствора декантируют. Вода из напорной бутылки по трубке подается ко дну пробирки через слой катализатора, туда же по другой трубке из баллона через редуктор подается водород. Скорость подачи водорода и воды регулируется таким образом, чтобы взвесь катализатора поднялась на высоту 40 - 45 см. Промывная вода из пробирки выводится через боковой отвод в промежуточную сливную склянку, в которой улавливается отстаиванием уносимая водой из пробирки взвесь катализатора. Водород из пробирки отводится в тягу. Промывание катализатора проводится до нейтральной реакции промывных вод на фенолфталеин. [12]
Страницы: 1