Cтраница 2
Выпавшие в осадок при охлаждении раствора до комнатной температуры зеленовато-желтые пластинки отфильтровывают. Фильтрат и первую порцию использованной для промывания воды соединяют вместе и нагревают, прибавляя к раствору 10 г пикриновой кислоты; затем смесь охлаждают и фильтруют. [16]
Отфильтрованный перманганат сливают в бутыль, находящуюся под тягой. Осадок промывают небольшими порциями 1 % - ного раствора хлористого калия; промывание воды сливают в раковину. [17]
В четыре центрифужные пробирки с притертыми пробками наливают по 3 мл 0 025М раствора Pb ( NO3) 2 и по 3 мл 0 05М раствора Nal; добавляют несколько капель ледяной уксусной кислоты. Пробирки опускают на несколько минут в стакан с кипящей водой, затем охлаждают и центрифугируют осадки в течение 5 - 10 мин, после чего сливают раствор с осадков и последние троекратно промывают водой, декантируя промывание воды после каждого повторного центрифугирования. Затем к осадкам приливают по 6 мл 0 025М раствора Nal, содержащего радиоизотоп иода 1з11 с объемной удельной активностью - 1000 имп / мин-мл. [18]
Мо) помещают в стакан емкостью 150 мл, прибавляют 25 мл серной кислоты ( 1: 4) и нагрев-ают примерно до 60 С. По окончании растворения прибавляют 3 мл 30 % - вой перевиси водорода и раствор кипятят несколько минут для окисления карбидов, затем его фильтруют через бумажный фильтр для удаления углерода, а нерастворимый остаток промывают водой и отбрасывают. Объединенные фильтрат и промывание воды в стакане емкостью 250 мл выпаривают до небольшого объема для полного разложения перекиси водорода, которая частично восстанавливает шестивалентный молибден до низшей валентности. В случае простых углеродистых и легированных сталей или сталей, содержащих вольфрам, операцию отфильтровывания остатка опускают. При небольших количествах вольфрама последнюю операцию опускают. [19]
Йодистый бензил растворяют в 95-процентном спирте и обрабатывают 1 г нитрата серебра, растворенным в 5 мл воды. К помутневшей-смеси добавляют 100 мл воды, 40 мл 10-процентной азотной кислоты и кипятят ее в течение 2 мин. Выделяющийся осадок иодида серебра перерабатывают обычным путем. Вследствие некоторой растворимости йодистого бензила в воде к найденному весу иодида серебра на каждые 100 мл израсходованной при промывании воды прибавляют 2 7 мг. [20]
Само собой разумеется, что при растворении того или иного фиксанала в другом, но точно отмеренном количестве воды можно получить растворы большей или меньшей нормальности, чем указано на ампуле фиксанала. Для этого в чистую химическую воронку ( 4) диаметром 9 - 10 см вставляют один из двух приложенных к коробке с фиксана-лами бойков ( 2) так, чтобы его длинный конец вошел, в трубку воронки, крестовидное утолщение уперлось в нижнюю часть конуса, а короткая острая часть бойка торчала кверху, затем воронку вставляют в чистую мерную колбу ( 5), обычно на 1000 мл. Осторожно взяв чистыми руками ампулу фиксанала ( 1), обмывают ее теплой водой, так чтобы удалить с поверхности этикетку и пыль, и ополаскивают струей дестиллированной воды из промы валки. Повернув ампулу дном вниз, легким ударом нижним углублением ампулы по бойку в воронке разбивают ампулу, оатем, не пе-ревертывая ампулу и держа ее над ворон-кой, вторым бойком ( 3) пробивают верх-нее углубление ампулы; при этом со-держимое ее поступает через воронку в колбу. Чтобы полностью перенести содержимое ампулы в колбу, ампулу продолжают держать в том же положении и, вставив в верхнее отверстие ее наконечник промывалки, сильной струей дестиллированной воды промывают ампулу изнутри так, чтобы вода, не разбрызгиваясь, стекала в воронку. Объем затраченной на промывание воды должен быть равен 5 - 6 объемам ампулы. Затем ампулу также ополаскивают водой из промывалки снаружи, после чего удаляют воронку с бойком, предварительно ополоснув и их струей воды. Доведя уровень раствора в колбе водой до метки, колбу закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают. Приготовить точный раствор при отсутствии фиксанала довольно трудно. Обычно в лабораториях готовят приблизительные растворы. [21]