Промывание - хроматограмма
Cтраница 3
Современная распределительная хроматография использует один из оснол-ных методических приемов, предложенных Цветом, - промывание хроматограмм чистым растворителем. [31]
Современная распределительная хроматография использует один из основных методических приемов, предложенных Цветом, - промывание хроматограмм чистым растворителем. [32]
Капля раствора соли никеля, нанесенная на бумагу, пропитанную раствором диметилглиоксима, образует на ней розовое пятно. Если в месте нанесения капли не хватает диметилглиоксима для количественного связывания никеля, то избыточная часть ионов никеля при промывании хроматограммы растворителем увлекается и реагирует по пути с новыми порциями диметилглиоксима, пропитывающего бумагу. При этом за движущимся по волокнам бумаги растворителем образуется окрашенный след в виде пика. [33]
Наилучшими для получения молекулярных хроматограмм являются растворители, обладающие очень слабой адсорбируемостью на применяемых адсорбентах. Чаще всего для получения первичных хроматограмм на полярных адсорбентах применяют малополярные растворители, такие, как бензин, бензол, сероуглерод и др. Для промывания хроматограмм применяются те же растворители. Если по условию опыта необходимо разделенные в колонке вещества перевести в фильтрат, то применяют растворители, вытесняющие адсорбированные вещества из колонки. [34]
Через колонку с окисью алюминия для хроматографии пропускают раствор смеси ионов. Вследствие различной сорбируемости ионы образуют отдельные зоны хроматограммы. При промывании хроматограммы водой зоны перемещаются вниз, последовательно вымываются из колонки и могут быть обнаружены в фильтрате специфическими реагентами. [35]
Пропитанные водой колонки из смеси оксида алюминия с диметилглиоксимом удобны также для качественного анализа смесей кобальта и никеля или кобальта, никеля и железа. Разделение происходит уже в первичной хромато-грамме: никель образует розово-красную зону, кобальт - желтую зону, расположенную под зоной никеля. При промывании хроматограммы водой зона кобальта быстро перемещается вниз, благодаря чему разделение становится очень четким. [36]
Через колонку с окисью алюминия для хроматографии пропускают раствор смеси ионов. Вследствие различной сорбируемости ионы образуют отдельные зоны хроматограммы. При промывании хроматограммы водой зоны перемещаются вниз, последовательно вымываются из колонки и могут быть обнаружены в фильтрате специфическими реагентами. [37]
Интересным в практическом отношении является изменение осадочных хроматограмм при промывании селективно действующим растворителем. При этом осадок одного из компонентов смеси остается на месте, в то время как осадок другого растворяется и количественно извлекается из колонки. Например, при промывании хроматограммы, содержащей зоны Fe ( OH) 3 и Со ( ОН) 2, раствором NH4OH осадок Со ( ОН) 2 растворяется вследствие образования аммиаката кобальта. Если хроматограмма состоит из осадков, дающих растворимые комплексные соединения с тем или иным реактивом, константы нестойкости которых различны, то представляется возможным, промывая хроматограмму растворами соответствующих реагентов, осуществить последовательное вымывание осадков из колонки. [39]
Готовят раствор, содержащий смесь исследуемых катионов. После впитывания бумагой раствора наносят одну каплю воды для промывания хроматограммы, при этом получают первичную промытую хроматограмму. Хроматограмму высушивают и тотчас же наблюдают образовавшиеся зоны, так как с течением времени окраска зон может сильно измениться. По цветным зонам определяют присутствие тех или иных ионов. [40]
Однако в присутствии СГ-ионов Азш-ионы этой реакцией обнаружены быть не могут, поэтому после пропускания исследуемого раствора колонку, для полного удаления С1 - - ионов, тщательно промывают водой с применением слабого разряжения. Более четкая хромато-грамма получается при обнаружении ионов арсенита после их окисления в арсенат спиртовым раствором иода. Для этого через колонку с сорбентом пропускают исследуемый раствор и после промывания хроматограммы водой вносят две-три капли спиртового раствора иода, затем дополнительно пропускают еще несколько капель воды для удаления раствора иода со стенок колонки. [41]
После этого через колонку пропускают газообразный сероводород. Так как катионы As ( III) сорбируются в верхней части колонки, то после проявления хроматограммы сероводородом они обнаруживаются в виде темно-желтой зоны. При последующем промывании хроматограммы концентрированным раствором НС1 ионы мышьяка обнаруживаются в виде бледно-желтой зоны ( сульфид мышьяка), расположенной в верхней части колонки. [42]
После этого через колонку пропускают газообразный сероводород. Так как катионы V группы сорбируются в верхней части колонки, то после проявления хроматограммы сероводородом они обнаруживаются в виде темно-желтой зоны. При последующем промывании хроматограммы концентрированным раствором соляной кислоты ионы мышьяка обнаруживаются в виде бледно-желтой зоны ( сульфида мышьяка), расположенной в верхней части колонки. [43]
Страницы: 1 2 3