Промывание - первичная хроматограмма
Cтраница 2
Интервал применения комплексообразующих иони-тов для разделения ионов переходных металлов увеличивается при промывании первичной хроматограммы раствором, компоненты которого являются более сильными акцепторами электронов по сравнению с ионами металла комплексообразователя или донорами электронов, чем лигандные группы ионита. В первом случае компонент раствора переводит ионит в неактивную форму, во втором - образует с ионами металлов растворимые малодиссоциирующие комплексные ионы или молекулы. [16]
 |
Выходная кривая вытеснения трех веществ. [17] |
Отклонение этого отношения от единицы является мерой возможного разделения двух веществ путем промывания первичной хроматограммы. [18]
Так как при линейной изотерме сорбции каждое вещество сорбируется независимо от других, то, очевидно, разделение смеси при промывании первичной хроматограммы обусловлено различной скоростью передвижения максимумов кривых распределения. [19]
Однако уже первичная хроматограмма может дать ценные сведения о качественном и количественном составе анализируемой смеси. Промывание первичной хроматограммы чистым растворителем может привести к разделению зон, как полному, так и неполному. При неполном разделении зоны перекрываются. В молекулярной хроматографии возможно получить полное разделение смеси промыванием, если компоненты обладают достаточно различной адсорбционной способностью. В ионообменной хроматографии промывание приводит только к расширению зон. [20]
Промывание первичных хроматограмм растворителем дает возможность получить зоны, содержащие практически продукт реакции только одного компонента. Промывание первичной хроматограммы сопровождается обычно расширением зоны, особенно сильно увеличиваются в размерах нижние зоны. Однако расширение зон происходит, как правило, до определенного предела, после чего дальнейшее промывание не приводит к изменению высоты зон в колонке. [21]
Промывание первичных хроматограмм растворителем дает возможность получить зоны, содержащие практически продукт реакции только одного компонента. Промывание первичной хроматограммы сопровождается обычно расширением зоны, особенно сильно увеличиваются в раа-мерах нижние зоны. Однако расширение зон происходит, как правило, до определенного предела, после чего дальнейшее промывание не приводит к изменению высоты зон в колонке. [22]
Гораздо большие трудности возникают при проведении количественного разделения жирных кислот. Оказалось, что при промывании первичной хроматограммы чистым растворителем образуются сильно размытые зоны, вследствие чего получаются большие потери разделяемых веществ. Применение же растворителей с большой вытесняющей силой приводит к вымыванию веществ из колонки без разделения. [23]
Комплексообразовательная ионообменная хроматография существенно расширяет возможности метода. При этом переводят часть ионов в катионные или анионные комплексы в растворе с последующим использованием анионитов или катиони-тов для разделения. Широко применяют также промывание первичной хроматограммы элюентами, содержащими комплек-сообразователи, для последовательного вымывания поглощенных ионов. Эти способы позволяют достичь тонкого разделения элементов с весьма близкими химическими свойствами, например лантаноидов. [24]
Иначе-обстоит дело, когда растворенные вещества образуют с адсорбентом диссоциирующие адсорбционные соединения и коэффициент адсорбции, измеряемый отношением CalCs, где Са - концентрация вещества в граничащем с адсорбентом слое жидкости, a Cs - его концентрация в растворителе, не является очень малой величиной. Ввиду ничтожных размеров капиллярных пространств между зернами адсорбента, адсорбционное равновесие устанавливается быстро. Если растворенное вещество окрашено, то колонка адсорбента будет постепенно и равномерно окрашиваться вглубь. При промывании полученной первичной хроматограммы чистым растворителем вещество будет вымываться из верхних слоев и вновь адсорбироваться в нижних слоях. Масса адсорбата, - пишет Цвет, - будет медленно передвигаться по направлению тока чистого растворителя ( 1910в, стр. Если через колонку пропускается раствор смеси веществ, образующих с адсорбентом частично диссоциирующие соединения, то все вещества могут быть полностью отделены друг от друга. Различная адсорбируе-мость веществ и в связи с этим различная скорость передвижения зон при промывании определяют, по Цвету, успех разделения. Эти факты позволили Цвету формулировать приведенный выше закон адсорбционного замещения. Образующееся в колонке адсорбента зональное распределение веществ раствора выражает относительное положение последних в адсорбционном ряду. [25]
Иначе обстоит дело, когда растворенные вещества образуют с адсорбентом диссоциирующие адсорбционные соединения и коэффициент адсорбции, измеряемый отношением CJC, где Са - концентрация вещества в граничащем с адсорбентом слое жидкости, а С - его концентрация в растворителе, не является очень малой величиной. Ввиду ничтожных размеров капиллярных пространств между зернами адсорбента, адсорбционное равновесие устанавливается быстро. Если растворенное вещество окрашено, то колонка адсорбента будет постепенно н равномерно окрашиваться вглубь. При промывании полученной первичной хроматограммы чистым растворителем вещество будет вымываться из верхних слоев и вновь адсорбироваться в нижних слоях. Масса адсорбата, - пишет Цвет, - будет медленно передвигаться по направлению тока чистого растворителя ( 1910в, стр. Если через колонку пропускается раствор смеси веществ, образующих с адсорбентом частично диссоциирующие соединения, то все вещества могут быть полностью отделены друг от друга. Различная адсорбируе-мость веществ и в связи с этим различная скорость передвижения зон при промывании определяют, по Цвету, успех разделения. Эти факты позволили Цвету формулировать приведенный выше закон адсорбционного замещения. Образующееся в колонке адсорбента зональное распределение веществ раствора выражает относительное положение последних в адсорбционном ряду. [26]
Страницы: 1 2