Cтраница 1
Тщательное промывание осадка необходимо потому, что иначе при обработке его НСН3СОО ионы SOr - перейдут в раствор одновременно с ионами Ba и Sr1 1 и осадят их в виде соответствующих сульфатов. Обычно при двукратной обработке раствором Na COa сульфат бария полностью не превращается в карбонат, и потому при действии НСН3СОО не весь осадок растворится. Однако с этим можно не считаться, так как количество ионов достаточное для их открытия, все же обязательно перейдет в раствор. [1]
Точность весового анализа в большой степени зависит от аккуратно выполненного фильтрования и тщательного промывания осадка. [2]
Образование этой зоны свидетельствует о полном вытеснении на периферию пятна всех мешающих реакции катионов. Очевидно, если бесцветная зона отсутствует, то показаниям реакции доверять нельзя; необходимо провести реакцию вновь позаботившись о более тщательном промывании осадка. [3]
Получение ее свидетельствует о полном вытеснении на периферию пятна всех мешающих реакции катионов. Очевидно, если указанная зона отсутствует, то показаниям реакции доверять нельзя; необходимо провести ее вновь, позаботившись о более тщательном промывании осадка. [4]
При определении калия этим методом встречаются некоторые затруднения, связанные с самим процессом осаждения. Осадок относительно легко растворим, поэтому следует работать с большим избытком осадителя. Это означает, что необходимо последующее тщательное промывание осадка, чем, однако, нельзя злоупотреблять. Кроме того, состав осадка сильно зависит от условий осаждения, и стехиометрическое соотношение К: Со 2: 1 чаще всего точно не соблюдается. Это является причиной того, почему этот метод применяют преимущественно для анализа сыворотки, где воспроизводимость условий осаждения достигается относительно просто. [5]
Наиболее просто получаются труднорастворимые в воде гек-сафторосиликаты натрия, его высших аналогов и бария. В этом случае применяют осаждение кремнефтористоводородной кислоты растворами хлорида, гидроокиси или карбоната металла. В случае применения гидроокиси устраняется необходимость тщательного промывания осадка от С1, но требуется интенсивное перемешивание и очень осторожное прибавление осадителя, в особенности в конце процесса, так как при местном избытке щелочи SiF6 разлагается с образованием кремнекислоты и фторида. Недостатком в применении гидроокисей является то, что они обычно содержат большее количество примесей, чем хлориды, и что раствор при нейтрализации значительно разогревается. [6]
SiFe содержит избыток SiF4 или коллоидно-растворенную кремневую кислоту, то выделяющийся осадок загрязняется последней. Поэтому при получении Na2SiF6 и его высших аналогов полезно ввести незначительный избыток плавиковой кислоты; но это исключает применение стеклянной или фарфоровой посуды и требует тщательного промывания осадка. [7]
Часто поднимают вопрос, что предпочтительнее - определять содержание металла в выделенном осадке или обратно титровать избыток ионов металла в фильтрате. Дать исчерпывающий ответ на этот вопрос невозможно; от конкретных условий зависит, какому методу оказать предпочтение. Преимущество определения содержания металла в осадке состоит в том, что необходим лишь один титрованный раствор, если металл можно определять прямым титрованием. Если же осадок нужно растворить в ЭДТА или же вообще прямое титрование невозможно, то для обратного титрования избытка ЭДТА требуется другой титрованный раствор, ко-торый - что, впрочем, необязательно - должен содержать применяемый для осаждения металл. При применении этого метода требуется тщательное промывание осадка, что иногда вызывает осложнения, если, например, фильтрование проходит медленно или, вследствие некоторой растворимости осадка, промывание приводит к потерям; чтобы их избежать, необходимы специальные растворы для промывания. [8]
Подкисляют полученный раствор разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой по лакмусу и добавляют 5 мл ее избытка. Размешивают с бумажной массой от половины 9-сантиметрового фильтра и по каплям при постоянном помешивании добавляют 5 мл 5 % - ного раствора цинхонина, который, смешиваясь с осадком вольфрамово-таннинового комплекса, бумажной массой и таннат-цинхонином в однородную массу, ослабляет цвет осадка. Стакан оставляют охладиться или помещают в проточную воду. Осадок отфильтровывают через неплотный фильтр, три-четыре раза промывают специальным раствором2, смывают осадок обратно в стакан струей промывной жидкости, направленной в перевернутую воронку, хорошо перемешивают с тем же раствором и снова переносят обратно на фильтр, затем окончательно промывают. Фильтр с осадком влажным прокаливают во взвешенном фарфоровом тигле, под конец на горелке Бунзена. Окись вольфрама должна быть чисто желтого цвета; зеленая окись, прилипающая к стенкам тигля, получается, если из-за недостаточно тщательного промывания таннин-цинхонинового осадка присутствуют щелочные соли. [9]
Фактически процесс фильтрования состоит из трех операций: декантации, промывания и перенесения осадка на фильтр. При декантации осторожно сливают основную часть раствора, по возможности не затрагивая осадка. Поры любого фильтрующего материала забиваются осадком, поэтому чем дольше осадок не переносят на фильтр, тем бы-стрее происходит фильтрование. Затем в стакан добавляют промывную жидкость и тщательно перемешивают осадок; после отстаивания жидкость декантируют через фильтр. Ясно, что в основном осадок промывается до перенесения на фильтр, в результате чего не только сокращается время фильтрования, но и достигается более тщательное промывание осадка. [10]