Дальнейшее промывание
Cтраница 3
Мы обычно продолжаем промывание до тех пор, пока все видимые остатки хрусталика не будут удалены. Однако если возникают опасения в том, что дальнейшее промывание может вызвать потерю стекловидного тела, эту процедуру прекращают, даже если в передней камере видны остатки хрусталика; что касается ядра, то оно во что бы то ни стало должно быть удалено, несмотря на все технические трудности, и даже в том случае, если выпадет стекловидное тело. В противном случае может возникнуть опасность гибели глаза от послеоперационной воспалительной реакции. [31]
Промывание первичных хроматограмм растворителем дает возможность получить зоны, содержащие практически продукт реакции только одного компонента. Промывание первичной хроматограммы сопровождается обычно расширением зоны, особенно сильно увеличиваются в раа-мерах нижние зоны. Однако расширение зон происходит, как правило, до определенного предела, после чего дальнейшее промывание не приводит к изменению высоты зон в колонке. [32]
Промывание первичных хроматограмм растворителем дает возможность получить зоны, содержащие практически продукт реакции только одного компонента. Промывание первичной хроматограммы сопровождается обычно расширением зоны, особенно сильно увеличиваются в размерах нижние зоны. Однако расширение зон происходит, как правило, до определенного предела, после чего дальнейшее промывание не приводит к изменению высоты зон в колонке. [33]
В осадочной хроматографии промывание первичных хроматограмм растворителем дает возможность получить зоны, содержащие практически осадок только одного компонента, при условии, если растворимости осадков значительно различаются. Операция промывания первичной осадочной хроматограммы сопровождается обычно расширением зоны, особенно сильно увеличиваются в размерах нижние зоны. Однако процесс расширения зон происходит, как правило, до определенного предела, после чего дальнейшее промывание не приводит к изменению положения зон в колонке. [34]
Полученный после коагуляции осадок содержит много примесей, в частности, те ионы, которые были использованы для коагуляции. Для освобождения осадка от адсорбированных примесей его необходимо промыть. При этом часто из осадка вновь образуется коллоидный раствор, особенно при втором, третьем и дальнейшем промывании. Проходящий через фильтр коллоид коагулирует в стакане, в который стекают промывные воды. [35]
Навески почвы промывают дистиллированной водой. Для промывания достаточно 100 мл воды, так как главная масса соляной кислоты и образующихся хлоридов Са и Mg промывается быстро. При дальнейшем промывании количество хлоридов уже очень невелико и, не оказывает поэтому влияния на ход анализа. Затем одну навеску почвы с фильтром помещают в заранее взвешенный сушильный стаканчик, сушат при 105 до постоянного веса ( обычно достаточно 4 - 5 часов) и взвешивают. [36]
После того, как через колонку будет пропущено 120 мл жидкости, приступают к определению вытекающего из колонки раствора. Для этого каплю раствора помещают на слегка подогретое предметное стекло и дают растворителю испариться. Вначале остаток на стекле состоит из кристалликов у-изоме Ра имеющих форму более или менее искривленных параллелограммов или сфероидов. По мере дальнейшего промывания вместо кристалликов на стекле остаются капли масла, закристаллизовывающиеся при прикосновении стальной иглы. [37]
В практике хроматографии такое явление образно называется образованием хвоста зоны. По мере дальнейшего промывания участок постоянной концентрации постепенно сужается и. [38]
Для наилучшего разделения осадков в колонке первичную хроматограмму рекомендуется промыть чистым растворителем, пропуская его через колонку. Промывание хроматограммы растворителем дает возможность получить зоны, содержащие практически осадок только одного компонента при условии, если растворимости полученных осадков значительно различаются. Операция промывания первичной осадочной хроматограммы сопровождается обычно расширением зон; особенно - сильно увеличиваются в размерах нижние зоны. Процесс расширения зон происходит до определенного предела, после чего дальнейшее промывание, как правило, не приводит к изменению положения зон в колонке. При промывании растворителем относительное расположение осадков не изменяется. Другая картина наблюдается при промывании первичной осадочной хроматограммы растворителями, селективно растворяющими некоторые осадки в хроматограмме. При этом растворимый в данном растворителе осадок полностью вымывается из колонки, чем достигается его количественное отделение. Если хроматограмму промывать растворителем, неодинаково растворяющим различные осадки, то происходит последовательное вымывание зон в порядке, соответствующем уменьшению растворимости осадков в применяемом растворителе. Зоны, состоящие из осадков, нерастворимых в данном растворителе, остаются на месте. Все это делает возможным полное разделение веществ. [39]
 |
Смывание последних частиц осадка со стенок стакана. [40] |
Промывание начинают после того, как вся жидкость до последней капли пройдет через фильтр. При этом расходуют столько промывной жидкости, сколько необходимо ее для заполнения фильтра. Операцию повторяют до тех пор, пока весь осадок не будет переведен на фильтр. Не следует смывать частички осадка, находящиеся на стенке стакана под носиком, обратно в стакан, так как они легко перейдут на фильтр при дальнейшем промывании. Стакан ставят на стол обязательно одной стороной на подставку. [41]
Промывание начинают после того, как вся жидкость до последней капли пройдет через фильтр. Только тогда, направляя струю из промывалки на стенки стакана, смывают осадок вглубь фильтра. При этом расходуют столько промывной жидкости, сколько ее помещается в фильтре за одно наливание. Операцию повторяют до тех пор, пока весь осадок не будет переведен на фильтр. Не следует смывать частички осадка, находящиеся под носиком, обратно в стакан, так как они легко перейдут на фильтр при дальнейшем промывании. Стакан ставят на стол обязательно одной стороной на подставку. [42]
Расширенную часть заполняют хорошо промытым роговообманковым асбестом следующим образом. Сначала кладут крупные волокна, на которые помешают более мелкие. Заполненную трубку присоединяют к отсасывающему прибору и пропускают через нее несколько литров горячей воды, слегка уплотняя асбест стеклянной палочкой, затем профильтровывают через нее немного взболтанного с водой мелковолокнистого асбеста. Перед употреблением трубку промывают горячей азотной кислотой ( пл. Каждую вновь приготовленную трубочку необходимо испытать на постоянство веса. Потеря веса после промывания азотной кислотой, водой и спиртом должна быть не больше 0 01 мг, в противном случае проводят дальнейшее промывание кислотой и водой. Асбест низких сортов даже после очень длительного промывания теряет в весе вследствие частичной растворимости. [43]
После охлаждения раствор фильтруют на стеклянном нутч-фильтре. Фильтрат доливают концентрированной серной кислотой до объема 200 мл. Полученный таким способом раствор Sn ( SO4h быстро по каплям вливают при энергичном перемешивании в 1 л дистиллированной воды, температура которой поддерживается с помощью внешнего охлаждения в пределах 0 - 2 С. При этом образуется слабо опалесцирующая жидкость, которую на следующий день таким же образом разбавляют 5 л дистиллированной воды с температурой О С. В результате выделяется молочно-белая а-оловянная кислота. Сначала ей дают отстояться в течение короткого времени, а затем отмывают осадок путем многократной декантации ( каждый раз со все большими количествами дистиллированной воды) от основной части адсорбированной серной кислоты. Промывание ведут до тех пор, пока сливаемая вода не окажется приблизительно нейтральной по лакмусу. Затем продукт смывают на мембранный фильтр и путем повторного взмучивания с водой и последующего отсасывания осадок подвергают дальнейшему промыванию. Полное удаление адсорбированной серной кислоты ( отрицательная реакция промывной воды с хлоридом бария) достигается обыкновенно только после четырехнедельной обработки. [44]
Страницы: 1 2 3