Cтраница 1
Настоящая пропись является приспособленным к лабораторным условиям промышленным методом1 получения красного стрептоцида. [1]
Настоящая пропись представляет собой видоизменение метода, который разработал Алътшул 2 для получения грег-бутило-вых эфиров. [2]
Настоящая пропись основана на работах указанных авторов. [3]
Настоящая пропись разработана на осново приведенных выше работ. [4]
В настоящей прописи использована исключительная способность хлористого метилена при применении его в качестве растворителя предохранять эфир диазоуксусной кислоты от разложения при действии водного раствора минеральной кислоты. [5]
С небольшими изменениями настоящая пропись применима и как общий метод получения арилизотиоцианатов. [6]
Замена спиртовой гндроксильной группы может быть произведена различными способами: или, как в настоящей прописи, действием на спирт галоидо-водородной кислоты, или действием галоидопроизводных фосфора. [7]
Нитрофталевый ангидрид может быть получен из 3-нитрофта-левой кислоты нагреванием последней в различных условиях1 и действием уксусного ангидрида2 в основном так же, как это описано в настоящей прописи. [8]
Этиловый эфмр броммалоновой кислоты может быть получен действием брома на малоновый эфир либо в отсутствии растворителей1, либо в среде четыреххлористого углерода, как это описано в настоящей прописи. [9]
Этиловый эфир хинальдиновой кислоты был получен взаимодействием хинальдиновой кислоты и этилового спирта в присутствии серной кислоты [1], взаимодействием хлора. Настоящая пропись основана па работе Джонса и Вудда. [10]
Сухую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную соединительным устройством ( см. раздел 2.1.3), обжигают открытым пламенем горелки при откачивании и заполняют азотом. Затем, укрепив приемник на переходнике, в колбу наливают 15 г ( 0 21 моля) тетрагидрофурана, создавая небольшое разрежение через переходник. Одновременно пропускают азот в прибор через трехходовой кран, припаянный к боковой стенке приемника. Колбу охлаждают до - 30 С и в токе азота в колбу вводят 0 6 г ( 2 0 ммоля) свежеперегнанной пяти-хлористой сурьмы. При небольшом избыточном давлении азота переходник отсоединяют от колбы, которую сразу же закрывают пришлифованной пробкой. К образовавшейся вязкой смеси добавляют 2 мл воды и 150 мл тстрагидрофурана. Полученную смесь кипятят около 30 мин до получения гомогенного раствора. К вязкому раствору добавляют 100 мл тетрагидрофурана, затем фильтруют при отсасывании для удаления продуктов гидролиза инициатора, после чего полимер высаживают приливанием полученного раствора при интенсивном перемешивании к 3 л воды. Осадок фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 20 С. Полиэфир, полученный по настоящей прописи, представляет собой немного липкий твердый продукт, плавящийся при температуре около 40 С. Он растворим в бензоле, четыреххлористом углероде, хлорбензоле, тетра-гидрофуране, диоксане, этилацетате и нерастворим в воде, метаноле и ацетоне. Определяют характеристическую вязкость полученного полимера в бензоле при 20 С. [11]