Cтраница 2
Вязкость жидкости изменяли от 17 до 410 мПа - с, подбирая различные пропорции компонентов. [16]
Применение смешанных сорбентов более целесообразно, так как для их приготовления требуется только две неподвижные фазы, а не 10 - 12 индивидуальных стандартных неподвижных фаз. Применение смешанных сорбентов позволяет плавно перекрывать весь интервал полярности, а нужное соотношение составных частей рассчитывают, исходя из необходимой степени разделения компонентов смеси. Смешанный сорбент может быть приготовлен по одному из трех вариантов: последовательно соединенные колонки, одна из которых содержит полярную, а другая - неполярную неподвижные фазы; смешанная неподвижная фаза нанесена на носитель; смесь сорбентов, каждый из которых содержит индивидуальную неподвижную фазу. При использовании составных колонок, линейная скорость газа-носителя неодинакова в каждой из частей, что ставит их в неодинаковые условия по эффективности разделения; кроме того, определенные технические трудности возникают при плавном варьировании длины колонки для достижения желаемой пропорции исходных компонентов смешанной неподвижной фазы. Использование смешанной неподвижной фазы также неудобно вследствие плохой смешиваемости компонентов, обычно полярная и неполярная неподвижные фазы нерастворимы друг в друге. В результате на сорбенте возникает новая фазовая граница раздела, на которой возможна дополнительная адсорбция компонентов разделяемой смеси. Наличие такой адсорбции усложняет расчеты пропорции компонентов смешанной неподвижной фазы. Поэтому единственно приемлемым вариантом является смешивание индивидуальных сорбентов, содержащих полярный или неполярный компонент. С таким смешанным сорбентом после определения относительного удерживания всех компонентов смеси достаточно легко подбирать необходимую Для полного разделения длину хроматографической колонки. [17]
Суспензию центрифугируют и надосадочный раствор фильтруют через стеклянное волокно. Прозрачный экстракт подкисляют соляной кислотой до рН 3 и прибавляют к нему спирт до 70 % - ной концентрации последнего. Объемистый белый осадок отделяют центрифугированием, тщательно промывают спиртом, затем эфиром и высушивают в вакууме над фосфорным ангидридом и парафином. Арабиноксилан ( 4 г) суспендируют в 28 мл формамида и образовавшуюся мягкую пасту смешивают с 56 мл пиридина. Полученное вещество встряхивают 1 - 2 дня с 50 объемами хлороформа. Выделившийся продукт промывают петролейным эфиром и смесью петролейного эфира и хлороформа с той же пропорцией компонентов, что и в надосадочном растворе, снова растворяют в хлороформе и опять осаждают петролейным эфиром. Осадок промывают петролейным эфиром и сушат в вакууме над фосфорным ангидридом и парафином. Последовательным прибавлением петролейного эфира к хлороформному раствору диацетата ксилана получают ряд фракций. Отобранную фракцию опять растворяют в хлороформе и снова фракционируют петролейным эфиром. В некоторых случаях перед прибавлением щелочи образец необходимо растворить в ацетоне. Реакционную смесь затем разбавляют водой в 2 - 3 раза, подкисляют соляной кислотой до рН 2 и прибавляют 3 объема спирта. Дезацетилиро-ванный продукт выделяют центрифугированием, промывают спиртом и эфиром и сушат в вакууме над фосфорным ангидридом и парафином. [18]