Cтраница 1
Пропускание быстрого тока H2S в нагретый до кипения раствор, разбавление его через 10 мин. [1]
Исследуя состав парафинов, Francis10S нашел, что окисление не происходит ни при 280-часовом пропускании быстрого тока воздуха при 110, ни за 700 час. [2]
Верц [1529] количественно осаждал небольшие количества молибдена из растворов в 3 % - ной H2SO4 пропусканием быстрого тока сероводорода в течение 15 мин. [3]
Сероводород осаждает как мышьяк ( Ш), так и мышьяк ( У), но чаще используют осаждение мышьяка ( Ш), которое можно проводить в растворах с концентрацией соляной кислоты 9 М и ниже, в отличие от мышьяка ( У), который осаждается из растворов 10 М НС1 пропусканием быстрого тока сероводорода через охлаждаемый льдом раствор. Из растворов с меньшей концентрацией НС1 мышьяк ( У) осаждается медленно. Подробно осаждение мышья-ка ( 1П) и мышьяка ( У) рассмотрено в гл. [4]
![]() |
Реакционный сосуд для полимеризации изобутилсиа с четыреххлористым титаном. [5] |
При применении усовершенствованной аппаратуры прибавление катализатора к раствору мономера при-80 не вызывает полимеризации. Что это обусловлено отсутствием воздуха в реакционном сосуде, доказывается тем, что пропускание быстрого тока воздуха через химически недеятельную до этого реакционную смесь быстро вызывает полимеризацию. [6]
Высшие альдегиды получаются также при окислении нефтяных масел. Процессы окисления этого рода однако приводят к образованию смеси различных альдегидов, спиртов и кислот; они более подробно рассматриваются в следующих главах. При пропускании быстрого тока воздуха через масло из бориславской нефти, нагретое до 300 в реторте, соединенной с рядом промывных склянок, получились формальдегид, акролеин и другие альдегиды, а также другие продукты. [7]
Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры или ниже и добавляют к ней достаточное количество абсолютного эфира, так чтобы общий объем составлял приблизительно 400 мл. Для разложения не вошедшего в реакцию гидрида натрия к смеси прибавляют 20 - 30 мл абсолютного этилового спирта и перемешивают ее до прекращения выделения водорода. Затем смесь охлаждают примерно до 10 и при перемешивании и пропускании быстрого тока азота сразу прибавляют к ней: смесь 300 г измельченного льда и соляной кислоты, взятой с небольшим избытком. После растворения осадка эфирный слой отделяют, а водный раствор экстрагируют 100 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки промывают раствором бикарбоната натрия, затем водой и сушат над драйеритом. Растворитель отгоняют, а остаток либо подвергают фракционированной перегонке из колбы с 25-сантиметровым дефлегматором Вигре, либо обрабатывают ацетатом меди так, как это описано в методике ацилирования с применением амида натрия ( стр. Метод очистки через медные производные рекомендуется обычно в случае твердых р-дикето-нов, так как они часто бывают загрязнены высококипящими веществами. [8]
Применение дихлордиметилового эфира ускоряет протекание реакции. Вполне возможно выполнение реакции с одновременным получением эфира. Для этого сополимер, набухший в дихлорэтане, обрабатывают при энергичном перемешивании параформом, взвешенном в среде дихлорэтана, в присутствии безводного хлористого цинка, при одновременном пропускании быстрого тока хлористого водорода; однако осуществление этого метода в технике связано с определенными трудностями. [9]
Восстановление сернистым ангидридом требует низкой кислотности раствора. Солянокислые растворы хлоридов восстанавливаются быстрее, чем сернокислые растворы сульфатов. Полученные после восстановления растворы, содержащие сернистый ангидрид, не должны оставляться более чем на 24 ч во избежание образования других окисляемых перманганатом калия веществ. Удаление сернистого ангидрида из раствора ускоряется кипячением с одновременным пропусканием быстрого тока свободной от кислорода двуокиси углерода. Если двуокись углерода получают из мрамора, то для удаления сероводорода ее следует предварительно пропустить через U-образную трубку, содержащую стеклянные бусы и раствор сульфата меди. [10]
Восстановление сернистым газом требует низкой кислотности раствора. Солянокислые растворы хлоридов восстанавливаются быстрее, чем сернокислые растворы сульфатов. Полученные после восстановления растворы, содержащие сернистый газ, не должны оставляться более чем на 24 часа во избежание образования других окисляемых перманганатом калия веществ. Удаление сернистого газа из раствора ускоряется кипячением с одновременным пропусканием быстрого тока свободного от кислорода углекислого газа. Если углекислый газ получают из мрамора, то для удаления сероводорода его следует предварительно пропустить через U-образную трубку, содержащую стеклянные бусы и раствор сульфата меди. [11]