Металлический протактиний
Cтраница 1
Металлический протактиний был получен восстановлением тет-рафторида протактиния металлическим барием при температуре 1400 С. Получение металлического протактиния, о котором сообщали в 1934 г. Гроссе и Агрусс [35], было выполнено несколько необычным способом. Окись протактиния в высоком вакууме бомбардировали электронами с энергией 35 кэв или, в другом случав, пентахлорид протактиния термически разлагали на нити накала. [1]
Металлический протактиний получается термическим разложением PaF4 в вакууме или восстановлением РаР4 потоком электронов в высоком вакууме. [2]
Металлический протактиний получается разложением при нагревании в вакууме те-траиодида протактиния или восстановлением PaF4 металлическим барием или кальцием при 130 0 С. Восстановление может быть проведено электронным пучком в вакууме. [3]
Металлический протактиний был впервые выделен в 1934 г. Гроссе [ G38 ] из пятиокиси протактиния двумя способами. [4]
 |
Окислы протактиния. [5] |
Кристаллическая решетка металлического протактиния тетрагональная, с параметрами а 3 925 и с 3 238 А. Радиус протактиния в металлическом состоянии для координационного числа 12 равен 1 63 А. [6]
Пятиокись протактиния Ра2О5, легко получаемая нагреванием металлического протактиния в кислороде или прокаливанием гидроокиси ( оксалата), практически не растворима в воде, азотной и соляной кислотах. Пятиокись протактиния растворима в фтористоводородной кислоте и концентрированной серной кислоте, а также может быть переведена в раствор сплавлением с бисульфатом калия. При восстановлении Pads металлическим цинком на воздухе или Ра205 водородом при 1550 получается двуокись РаОа - вещество черного цвета, плохо растворяющееся в серной и соляной кислотах и хорошо растворяющееся в фтористоводородной кислоте. [7]
Продукты также неизвестного состава образуются при взаимодействии металлического протактиния с иодом. Соединения РаО, РаО2, РаН3, PaF4, РаС14, PaOS и PaN2 имеют ту же кристаллическую структуру, что и соответствующие соединения урана. [8]
Тетрафторид представляет собой твердое красновато-коричневое вещество с высокой температурой плавления, устойчивое в сухом воздухе. Металлический протактиний с успехом был получен восстановлением тетрафторида барием при 1500 С. [9]
По другому способу пятиокись протактиния переводили в пентагалогениды ( PaJ6, РаВг5 и РаС15), которые затем подвергали термической диссоциации на накаленной вольфрамовой нити в высоком вакууме на металл и галоген. Металлический протактиний окисляется на воздухе очень медленно. [10]
 |
Конструкция микропечи Вестрама. [11] |
После охлаждения прибор заполняют аргоном и открывают. Образовавшийся металлический протактиний извлекают из внутреннего тигля с помощью пинцета или заостренного шпателя. [12]
Металлический протактиний был получен восстановлением тет-рафторида протактиния металлическим барием при температуре 1400 С. Получение металлического протактиния, о котором сообщали в 1934 г. Гроссе и Агрусс [35], было выполнено несколько необычным способом. Окись протактиния в высоком вакууме бомбардировали электронами с энергией 35 кэв или, в другом случав, пентахлорид протактиния термически разлагали на нити накала. [13]
Кроме этих соединений, существует еще несколько соединений протактиния, состав которых еще не определен. Так, при действии бромистого алюминия, бромистого водорода, четырех-бромистого углерода или тионилбромида на Ра203 был получен летучий бромид протактиния неизвестного состава. Точно также при реакции металлического протактиния с йодом при 600 С или реакции Ра2О3 при повышенных температурах с йодидом алюминия образуются йодиды протактиния. Для однозначного установления формулы этих соединений необходимы дополнительные данные. [14]
Ра, однако металл еще не сплавляется в королек. При этих условиях из системы улетучивается барий. Затем нагревают систему в течение 90 с до 1600 С. В это время плавятся тигель из BaF2 и металлический протактиний. После охлаждения прибора капля затвердевшего расплава прочно удерживается в кольце. [15]
Страницы: 1 2