Cтраница 2
Для того чтобы обеспечить распределение пробы по всей площади поперечного сечения, в начале колонки у ее входа следует устанавливать специальные конусы. Эти конусы обеспечивают постепенный переход от узкой соединительной трубки к широкой колонке и распределяют пробу по всей площади поперечного сечения колонки до ее контакта с неподвижной фазой. Аналогичный конус на выходе из колонки создает дополнительную область, в которой происходит выравнивание профиля скоростей газового потока перед отбором фракций. При этом выбор подходящего конуса для установки на выходе из колонки имеет гораздо большее значение, чем выбор конуса для установки на входе в колонку. [16]
Для сравнения в табл. 3.1 приведены скорости потоков гелия и азота. Приведенные значения скоростей используют на практике, и они не обязательно соответствуют минимально возможному значению величины ВЭТТ. При этом заполнение колонок осуществляют обычными способами без использования каких-либо вспомогательных методов или приборов, позволяющих улучшить профиль скоростей газового потока в колонке. [17]
После сглаживания концентрационного профиля пробы на входе в колонку с помощью конусов для колонок большого диаметра остается еще одна проблема, связанная с неравномерностью профиля скоростей газового потока, обусловленной разделением частиц насадки. Кроме того, эти способы не обеспечивают достаточной воспроизводимости характеристик колонки. Разделение частиц вызывает неравномерность профиля скоростей газового потока в колонке, а тем самым и расширение хроматографической полосы, и если бы найти способ периодического перемешивания потока, то можно было бы поднять производительность колонки без больших потерь в ее эффективности. Именно такой подход и обеспечил возможность создания препаративной хроматографии промышленного масштаба. Этот же подход используют и в лабораторной препаративной хроматографии. Ниже приведено краткое его описание. [18]
При изготовлении длинных и узких колонок большое внимание следует обращать на соединение отдельных секций между собой. Изменения диаметра колонки вызывают расширение хроматогра-фйческой полосы и уменьшение эффективности. При соединении колонок большого диаметра могут быть выгодны трубки уменьшенного диаметра, способствующие разрушению профиля скоростей газового потока, обусловленных разделением частиц насадки. [19]
Существует много типов трубок Пито. Для иих не нужны длинные участки успокоения потока в газоходе, поскольку они служат для измерения локальных скоростей. Трубки невелики по-размерам, поэтому их можно ввести в газоход через небольшое отверстие в стенке без остановки газоочистительной установки; они не вызывают заметной потери давления газового потока. Основной недостаток трубок Пито состоит в том, что для определения полного газового потока необходимо провести целый ряд измерений скоростей для установления профиля скоростей газового потока. Затем проводится интегрирование профиля, обычно графическими-методами. [20]
При заполнении насадкой колонок большого диаметра происходит явно выраженное разделение частиц насадки, которое заключается в том, что более крупные частицы концентрируются преимущественно у стенок колонки, а менее крупные - у ее оси. В результате плотность насадки у оси колонки оказывается выше, чем у ее стенок. Даже и без учета разделения частиц насадки ее плотность в различных точках поперечного сечения колонки может быть неодинаковой, что также приводит к появлению неравномерных концентрационных профилей и профилей скоростей газового потока. В результате в области с более пористой насадкой ( как правило, у стенок колонки) газовый поток - имеет повышенную скорость, и это приводит к расширению хроматогра-фических полос и уменьшению критерия разделения и эффективности. Борьбу с этими эффектами ведут путем использования специальных способов заполнения колонки насадкой, псевдоожижения насадки, конусов, устанавливаемых на входе в колонку и на выходе из нее, а также распределителей газового потока. Специальная форма колонки также оказывает положительное влияние. [21]