Cтраница 2
Путем комбинирования рассмотренных выше конструкций тарелок КРИМЗ и Прохазки разработаны [216] вибрационные экстракторы с фасонной насадкой ГИАП. Насадка представляет собой пакет тарелок, отличающихся от тарелок Прохазки и др. тем, что круглые отверстия заменены прямоугольными с отбортовкой в виде направляющих лопаток, расположенных либо по концентрическим окружностям, либо вдоль линий, перпендикулярных хорде среза тарелок. Расположение прямоугольных отверстий в тарелках этой конструкции ( рис. V.29) должно уменьшить ( как в тарелках ГИАП-1) или полностью подавить ( как в тарелках ГИАП-2) вращательное движение фаз на тарелке, которое при значительных Ар может сопровождаться отрицательным эффектом сепарации фаз под действием центробежных сил. [16]
На рис. 1 - 3 приведена схема устройства вибрационной колонны Прохазки. При работе аппарата штанги 2 и 6 движутся в вертикальном направлении, в противоположные стороны, благодаря чему соседние диски 3 и 5 насадки также движутся в противоположные стороны вдоль вертикальной оси аппарата. [17]
Заслуживают внимания некоторые результаты исследования вибрационных экстракторов с тарелками различных типов ( КРИМЗ, Прохазки и ГИАП), проведенного [219] Т. К. Пелевиной в колоннах диаметром 100 и 300 мм. Было показано, что при одинаковом удельном расходе энергии интенсивность продольного перемешивания сплошной фазы в колоннах с тарелками Прохазки и ГИАП практически одинакова и примерно на 30 % выше, чем в колоннах с тарелками КРИМЗ. Для тарелок одинаковой толщины при равных амплитуде вибраций и расстоянии между тарелками эффективность массообмена не зависит от типа и геометрии тарелок, а определяется в основном производительностью колонны и удельным расходом энергии. Оптимальным расстоянием между тарелками следует считать 100 - 150 мм. [18]
Из описанных в литературе многочисленных реакций обнаружения цветная реакция ван Урка ( реактив № 48) является наиболее специфичной, а флуоресцентная реакция Прохазки ( реактив № 64) - наиболее чувствительной. Окончательную обработку парами царской водки следует осуществлять осторожно: уже следов царской водки достаточно для усиления окраски, при избытке слой желтеет. [19]
В то время как о возможности разделения методом хроматографии на бумаге кумаринов [2, 44] и флавоноидов имеется обширный опытный материал, обобщенный Хенселом [20] и Прохазкой [43], опыты по разделению на слоях тонкого порошка целлюлозы до настоящего времени неизвестны. Согласно имеющемуся в нашей лаборатории опыту [51], результаты разделения на слоях силикагеля оказываются более благоприятными. [20]
Восходящую хроматографию на плотно стянутом рулоне бумаги, вставленном в горло колбы Эрленмейера или в стеклянную трубку и зафиксированном каучуковой пробкой, предложил Фучик, а Прохазка и Коржистек [2] использовали ее для препаративных целей. [21]
Для того, чтобы получить оптимальный с точки зрения гидродинамики и массообмена средний размер капель ( 0 8 - 1 2 мм), образующихся в результате редиспергирования при распаде струй дисперсной фазы, выходящих из отйерстий в дисках насадки, в экстракторах Прохазки используются более высокие частоты ( до 5 с -) и меньшие амплитуды ( 1 - 3 мм) колебаний насадки, чем в вибрационных аппаратах с другими типами насадки. [22]
По отношению к реактивам Сальковского и Эрлиха чувствительность ИУК на тонком слое при МТСХ одинакова с чувствительностью ИУК, нанесенной на Ватман 3 ММ, и равняется 0 05 мкг ИУК в пятне. Реактив Прохазки более чувствителен на бумаге, где он обнаруживает до 0 02 мкг ИУК в пятне, а на пластинке с кизельгелем только 0 1 мкг ИУК. По нашим данным, чувствительность биопробы на колеоптилях пшеницы равняется 0 2 мкг в 2 мл инкубационной среды, чувствительность спектрофотометрического определения - 5 - 10 мкг в I мл газожидкостного хроматографического определения ( ГЖХ) - 0 05 мкг. [23]
К недостаткам насадки Прохазки следует отнести сложность изготовления дисков насадки с множеством отверстий диаметром 2 - 3 мм, а также ограничения в применении подобной насадки для систем с повышенной вязкостью. Насадка Прохазки имеет определенную чувствительность к объемному соотношению фаз. Так, при малом расходе дисперсной фазы она не успевает накапливаться в пространствах под ( или над) дисками и нарушаются условия ее коалесценции, а - при слишком большом расходе дисперсной фазы может произойти перелив ее через отбортовку дисков. Наличие отбортовки с одной стороны дисков-заранее обусловливает, какая из фаз ( легкая или тяжелая) должна подвергаться диспергированию, что затрудняет смену режимов работы. Кроме того, отбортовка дисков ведет к утяжелению насадки. [24]
Значительно большие различия в хроматографическом поведении наблюдаются у биозидов различных классов флавоноидов. Еще Давидек и Прохазка [329] наблюдали, что рутин и нарингин четко разделяются на тонких слоях полиамида в различных системах. [25]
Я - Прохазкой [38] предложена оригинальная конструкция ситчатой насадки, которая в определенной мере свободна от недостатков обычных ситчатых насадок. Отрезок колонны с насадкой Прохазки показан на рис. П-1. Насадка представляет собой набор дисков, каждый из которых имеет срез по хорде ( отсекающий до 15 % площади диска) и отбортовку по всему периметру диска. [26]
Путем комбинирования рассмотренных выше конструкций тарелок КРИМЗ и Прохазки разработаны [216] вибрационные экстракторы с фасонной насадкой ГИАП. Насадка представляет собой пакет тарелок, отличающихся от тарелок Прохазки и др. тем, что круглые отверстия заменены прямоугольными с отбортовкой в виде направляющих лопаток, расположенных либо по концентрическим окружностям, либо вдоль линий, перпендикулярных хорде среза тарелок. Расположение прямоугольных отверстий в тарелках этой конструкции ( рис. V.29) должно уменьшить ( как в тарелках ГИАП-1) или полностью подавить ( как в тарелках ГИАП-2) вращательное движение фаз на тарелке, которое при значительных Ар может сопровождаться отрицательным эффектом сепарации фаз под действием центробежных сил. [27]
Заслуживают внимания некоторые результаты исследования вибрационных экстракторов с тарелками различных типов ( КРИМЗ, Прохазки и ГИАП), проведенного [219] Т. К. Пелевиной в колоннах диаметром 100 и 300 мм. Было показано, что при одинаковом удельном расходе энергии интенсивность продольного перемешивания сплошной фазы в колоннах с тарелками Прохазки и ГИАП практически одинакова и примерно на 30 % выше, чем в колоннах с тарелками КРИМЗ. Для тарелок одинаковой толщины при равных амплитуде вибраций и расстоянии между тарелками эффективность массообмена не зависит от типа и геометрии тарелок, а определяется в основном производительностью колонны и удельным расходом энергии. Оптимальным расстоянием между тарелками следует считать 100 - 150 мм. [28]
Разделение смесей индольных производных [15] проведено на слое силикагель - гипс в пересыщенной камере при 20 С в темной комнате. Для проявления хромато-грамм применяли два реагента: 1) реагент Ван Урка: раствор 1 г и-диметиламинобензальдегида в смеси 50 мл 25 % - ной соляной кислоты и 50 мл 96 % - ного этанола; 2) реагент Прохазки: раствор 10 мл 35 % - ного формальдегида, 10 мл 25 % - ной соляной кислоты и 20 мл 96 % - ного этанола с последующим нагреванием при 100 С и обнаружением в УФ-свете. [29]
Для выяснения времени выхода ИУК через силикагелевую колонку пропускали метчик-синтетическую ИУК ( Chemapol, Praha), предварительно перекристаллизованную по методу Хоферта и Сила [14], осаждением ее эфирного раствора сухим петролейным эфиром. Выход ИУК во фракциях с силикагелевой колонки контролировали путем измерения ее количества на спектрофотометре, а также методом одномерной МТСХ в растворителе: четыреххлорис-тый углерод - хлороформ - уксусная кислота ( 47 5: 47 5: 5) с обработкой реактивом Прохазки и последующим просмотром в УФ. Установлено, что ИУК выходит в 9 - 13 фракциях. Следует отметить, что используемая нами ИУК имела целый ряд примесей. [30]