Процедура - подготовка - проба
Cтраница 1
Процедура подготовки пробы сводится к фильтрованию воды ( при этом первую порцию фильтрата примерно 50 мл выливают) и к подкислению фильтрата дважды перегнанной концентрированной кислотой ( 3 - 5 мл HNO3 на 1 л пробы) до рН 2 - 3; в щелочных или содержащих буфер пробах может потребоваться дополнительное количество кислоты. [1]
Процедура подготовки пробы сводится к фильтрованию перемешанной пробы определенного объема ( 100 мл пробы достаточно, если содержание твердых частиц высокое) и к ее дигерированию. Для этого фильтр с осадком переносят в химический стакан вместимостью 250 мл, вносят 3 мл дважды перегнанной концентрированной азотной кислоты, покрывают часовым стеклом и слегка нагревают. После растворения осадка на фильтре увеличивают температуру и выпаривают кислоту почти полностью. К сухому остатку добавляют 2 мл дважды перегнанной хлороводородной кислоты ( 1: 1) и осторожно нагревают до растворения. Пробу фильтруют ( 0 45 мкм), ополаскивают химический стакан и часовое стекло небольшим количеством дистиллированной воды, пропускают промывные воды через фильтр и объединяют их с пробой. Полученную таким образом пробу разбавляют дистиллированной водой до определенного объема. [2]
При дозировании на электроды твердых проб ( путем взвешивания) процедура подготовки проб к анализу удлиняется до 25 - 30 мин, так что общая продолжительность серии определений составляет 40 - 45 мин. [3]
 |
Анализ реальной пробы воды методом КГХ / МС. Пик трибу-тилолова обозначен звездочкой. [4] |
После добавления 5 мл соляной кислоты и обработки в ультразвуковой бане следует та же процедура подготовки пробы, что и для водных проб. [5]
 |
Спектры необогащенной ( а. [6] |
Имеющий место унос примесей не должен существенно влиять на результаты анализа, так как эталоны подвергались той же процедуре подготовки пробы, как и анализируемые образцы. [7]
Для этого фильтр помещается либо на торец нижнего вращающегося электрода, либо протягивается с постоянной скоростью через межэлектродный промежуток, - либо помещается в канал электрода после измельчения и перемешивания с буфером. Прямой метод анализа привлекает воз-могностыэ упростить всю процедуру подготовки проб и увеличить эксирессность определений. Однако этот способ проверен только для проб пыли, отбираемых на бумажные фильтры, которые существенно отличаются по составу и свойствам от фильтров, изготовленных из перхлорвинилового волокна и характеризующихся их более эффективной способностью к улавливанию пыли. [8]
Многомерная хроматография - это простой в реализации способ анализа, позволяющий использовать наилучшим образом разделительную способность современного оборудования и колонок. Во многих случаях применение этого метода позволяет упростить процедуру подготовки пробы, сократить продолжительность анализа сложных смесей и повысить его надежность. [9]
После выпаривания в ту же круглодонную колбу пипеткой на 1 мл наливают 1 мл ацетонитрила, колбу вновь устанавливают на ротор испарителя ( баню и водоструйный насос убирают. Полученный раствор фильтруют ( в случае надобности) и отбирают аликвоту для анализа. Процедура подготовки пробы аналогична для градуировочных растворов. [10]
Калибровочный фактор fk учитывает экспериментальные условия проведения анализа - соотношение объемов фаз в сосуде для установления равновесия и коэффициенты распределения этилового спирта и стандарта. Крйме того, численное значение fk определяется кон-центрайией не только этилового спирта в стандартном растворе, но и грег-бутилового спирта. Поэтому процедура подготовки пробы к анализу должна обеспечивать трого постоянную концентрацию стандартного вещества в калибровочном и исследуемом растворах. [11]
ГХ представляет собой наиболее важный метод определения ртути в биологических пробах и в пробах окружающей среды. ГХ пригодна для разделения органических соединений ртути и допускает их последующее высокочувствительное ( при помощи ЭЗД) и селективное ( при помощи МЭД и ААС) обнаружение. Используя для обнаружения и количественного анализа такие детекторы, как ААС или МЭД, можно значительно упростить процедуру подготовки пробы. [12]
Наконец, следует назвать и чисто аналитические причины. Как отмечалось, при использовании СО важна их адекватность анализируемым веществам по характеристикам, изменение которых может сказаться на правильности результатов анализа. При централизованном выпуске СО обычно стараются принять во внимание все отмеченные обстоятельства и по возможности уменьшить их нежелательное действие: изыскивают условия, в которых оно уменьшается, ориентируются на стандартизованные процедуры подготовки проб к анализу, указывают необходимые меры предосторожности в инструкциях по применению СО. Однако полностью устранить неадекватность удается не всегда. В подобных случаях возможность применения централизованно выпускаемых СО уменьшается. Возникает трудная задача обеспечения лабораторий децентрализованно выпускаемыми СО, сочетающими адекватность и достаточно высокое качество, соответствующее их назначению. [13]
Метод ГХ / МС применим для анализа воды и донных отложений. В последнем случае для анализа берут 1 г образца и суспендируют его в 50 мл воды. После добавления 5 мл соляной кислоты и обработки в УЗ-бане следует та же процедура подготовки пробы, что и для водных проб. [14]
Страницы: 1