Процесс - ацетилирование - целлюлоза
Cтраница 2
Отжатую целлюлозу заливают ацетилирующей смесью без катализатора. Когда реакционная смесь охладится до 25 С, в ацети-лятор постепенно вводят хлорную кислоту в количестве 0 7 - 8 % от массы сухой целлюлозы. Процесс ацетилирования целлюлозы экзотермичен и сопровождается разогревом смеси. Ацетилирование контролируют по вязкости реакционной смеси, которая по мере протекания процесса снижается. [16]
 |
Вращающийся ацетилятор. [17] |
Отжатую целлюлозу заливают ацетилирующей смесью без катализатора. Когда реакционная смесь охладится до 25 С, в ацети-лятор постепенно вводят хлорную кислоту в количестве 0 7 - 0 8 % от массы сухой целлюлозы. Процесс ацетилирования целлюлозы экзотермичен и сопровождается разогревом смеси. Ацетилирование контролируют по вязкости реакционной смеси, которая по мере протекания процесса снижается. [18]
Эти данные подтверждают результаты ранее проведенных исследований [707], которые показали, что при гетерогенном ацетили-ровании целлюлозы присутствие нерастворителя в реакционной смеси способствует деструкции молекул триацетата целлюлозы, что, вероятно, связано с возможным уменьшением ионизации предполагаемого комплекса хлорной кислоты с уксусным ангидридом. Как уже было показано выше, процессы ацетилирования целлюлозы очень эффективно проходят и после активации ее другими аминами, в частности этилендиамином. [19]
Представлялось, что для процессов ацетилирования целлюлозы уксусным ангидридом в присутствии уксусной кислоты и катализатора почти все возможности использованы и больших изменений в качестве триацетатов целлюлозы получено быть не может. Здесь сама реакционная смесь способствует рыхлению структуры волокна и реакция в общем может протекать легко, и для проявления хорошей реакционной способности целлюлоз, даже самых нереак-ционноспособных, достаточно присутствия воды в активирующей уксусной кислоте или предварительной активации водой или парами воды с последующим ее вытеснением уксусной кислотой. Кузнецова и Кленкова [707] показали также, что в процессе гетерогенного ацетилирования целлюлозы в присутствии нерастворителя ( в частности, бензола) можно в довольно широких пределах изменять степень полимеризации конечного триацетата целлюлозы, однако при использовании для активации уксусной кислоты получать триацетаты с СП более 500 не удается. [20]
Этот реагент является менее активным катализатором по сравнению с серной и хлорной кислотами. При проведении ацетилирования в присутствии хлористого цинка применяют 80 - 100 % катализатора от веса целлюлозы. Побочные процессы деструкции и ацетолиза целлюлозы, которые всегда имеют место при ацетилировании целлюлозы, протекают при зтерификации в присутствии хлористого цинка значительно менее интенсивно, чем в присутствии серной или хлорной кислот. Основными преимуществами применения хлористого цинка как катализатора процесса ацетилирования целлюлозы являются высокая стабильность получаемых ацетатов, а также возможность применения более высоких температур при ацетилировании и, следовательно, увеличение размеров партий. Недостатком является необходимость применения больших количеств хлористого цинка и длительность процесса этерификации ( 16 - 24 час. [21]
Страницы: 1 2