Cтраница 1
Процесс оксимирования осуществляется следующим образом: циклогексанон вводят одновременно с аммиаком при 90 С в водный раствор сульфата гидроксиламина. [1]
Процесс оксимирования циклододеканона и перегруппировка циклододеканоноксима могут быть проведены одновременно. [2]
Процесс оксимирования циклогексанона в циклогек-саноноксим является одной из стадий производства кап-ролактама. [3]
В процессе оксимирования сначала образуется сернокислый тшклогексакоиокспм, который дйлее нейтрализуют аммиаком. Ели - гоааря наделению тепла нейтрализации реакционная масса нагревается до 90 С; при этой температуре и прпшдят процесс оксидирования. [4]
В процессе оксимирования циклогексанон постепенно заливают в горячий ( 90) водный раствор соли гидроксиламина при перемешивании и одновременной нейтрализации смеси аммиаком. [5]
Благодаря разделению процесса оксимирования на две ступени достигается большая полнота превращения циклогексанона в оксим ( поскольку заключительный этап реакции проводится с более концентрированным раствором гидроксиламинсульфата) и уменьшаются потери оксима с растворами сульфатов из сепаратора 3, так как полученный в этом аппарате органический слой состоит из смеси оксима с циклогексаноном, извлекающим часть оксима из водного слоя. [6]
При традиционном аппаратурном оформлении на производстве процесс оксимирования осуществляется по двухступенчатой схеме. На первой ступени реакция протекает при стопроцентном избытке ( от стехиометрии) циклогексанона в реакторе, представляющем собой емкостной аппарат с турбинной мешалкой. Из реактора первой ступени реакционная смесь поступает в реактор-нейтрализатор для нейтрализации свободной-серной кислоты, выделившейся при окси-мировании, 24 % - ной аммиачной водой. Из реактора-нейтрализатора продукты реакции самотеком отводятся в отстойник, из которого органический слой ( смесь циклогексанона и циклогексаноноксима) подается в реактор оксимировании второй ступени. В этом реакторе реакция проводится при избытке ГАС. Из реактора второй ступени, конструкция которого аналогична конструкции реактора первой ступени, продукты реакции поступают в реактор-нейтрализатор второй ступени, аналогичный по конструкции нейтрализатору первой ступени. [7]
Сульфат аммония образуется в результате протекания побочных реакций на стадиях синтеза гидроксил-амиисульфата, в процессе оксимирования циклогексанона и при нейтрализации эфира сульфата капролактама. [8]
Навеску кетона довольно долго нагревают с солянокислым гидроксиламином в присутствии определенного количества основания гидроксиламина. Выделившаяся в процессе оксимирования кислота связывает часть основания. [9]
В результате тщательного анализа всех стадий сложного технологического процесса были выявлены его существенные недостатки. Так, гвдроксиламинсульфат содержал вредные примеси ухудшающие окраску капролактама, в процессе оксимирования количество красящих примесей значительно возрастало; во время экстракционной очистки большое количество водорастворимых вредных примесей попадало с водной эмульсией в бензольный лактам, а из него в водный, чрезвычайно осложняя дальнейшую очистку продукта. [10]
Однако при использовании растворов заводского сульфата гидроксиламина оксими-рование циклододеканона с высоким выходом протекает без добавления оснований. Из-за нерастворимости циклододеканона в воде для получения высоких выходов циклододеканоноксима процесс оксимирования необходимо проводить в спиртовой или водноспиртовой средах. [11]
Но при проведении процесса в промышленном масштабе обеспечить такую точность имеющимися регулирующими устройствами практически невозможно. Кроме того, регулирование процесса в одну стадию осложняют постоянные колебания содержания гидроксиламинсульфата ( 10 г / л) в поступающем из другого цеха водном растворе Поэтому было решено в дальнейшем ориентироваться на двухстадийную схему проведения процесса оксимирования в колонных вибрационных реакторах с промежуточной буферной емкостью слабого раствора гидроксиламинсульфата между реакторами. [12]