Cтраница 2
Навеску пробы 0 5 г растворяют ( см. примечание 1) в 40 мл серной кислоты ( 1: 4), осторожно подогревают раствор для ускорения растворения. Уровень раствора поддерживают, доливая воду. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, раствор кипятят 2 - 3 мин для удаления окислов азота, охлаждают, перемешивают, нейтрализуют 35 мл 30 % - ного раствора щелочи, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл, содержащую 25мл 30 % - ного раствора щелочи. В процессе приливания реактивов колбу встряхивают. Охлаждают раствор и доводят его объем водой до 250 мл. [16]
Кремнийорганические амины обладают рядом свойств, характерных для кремнийорганических соединений в целом. Относительно устойчивости связи Si - CH2NHR в литературе имеются противоречивые данные. Ноль [19] отмечает, что при гидролизе алкоксисилилметиламинов в водном или водно-спиртовом растворе получаются полимерные силоксаны, содержащие ами-нометильные группы. Джейке и Бейли [28] нашли, что уже в процессе приливания аминометилтриэтоксисилана к воде выделяется тепло, и связь Si-С полностью разрывается с образованием кремнезема и метиламина. [17]
Для определения точной концентрации таких растворов проводят титрование. Сущность титрования заключается в том, что два раствора заставляют взаимодействовать друг с другом, фиксируя момент эквивалентности. При этом один из растворов приливают к другому. Концентрация одного из них известна точно, а концентрация другого или неизвестна, или известна приближенно. После этого добавляют индикатор или ориентируются на другой способ определения точки эквивалентности, и добавляют второй раствор из бюретки. Сам процесс приливания одного из растворов к другому называют титрованием. [18]