Процесс - ввод - проба
Cтраница 1
Процесс ввода пробы во многом определяет конечный результат всего хррматографического анализа в целом. Несмотря на это в общей последовательности стадий хроматографического анализа ( подготовка пробы - дозирование - разделение - детектирование - обработка данных), вводу пробы уделяется незаслуженно мало внимания. [1]
Этот способ позволяет автоматизировать процесс ввода пробы и работать при достаточно высоких давлениях. Однако краны должны быть тщательно пришлифованы, чтобы исключить возможную утечку. [2]
 |
Зависимость Н от w для нормальных алканов при100 С на макропористом силпкагеле ( s 30 м г / г, газ-носитель - азот. [3] |
Что касается размывания хроматографической полосы, обусловленного процессом ввода пробы, то это размывание при газоадсорбционной хроматографии не отличается от соответствующего размывания в газожидкостной хроматографии и поэтому здесь не рассматривается. [4]
В системах концентрация паров вещества, как правило, меняется в процессе ввода пробы в колонку: первые порции входят с большей концентрацией, чем последние. Поэтому коэффициент распределения изменяется в процессе дозирования, что приводит к первоначальному искажению формы полосы. Если коэффициент активности при бесконечном разбавлении ( 1 / о) меньше 1, то первоначальная полоса характеризуется размытым задним фронтом, при V больше 1 размывается передний фронт. [5]
В некоторых устройствах для ввода пробы предусмотрена возможность выключения делителя потока в процессе ввода пробы, которая позволяет экономить газ-носитель. При открывании первоначально закрытого выходного отверстия делителя давление на входе и в начальном участке колонки падает. Газ-носитель в начальном участке колонки начинает течь в обратном направлении до тех пор, пока в колонке не установится новый более низкий перепад давлений. При вводе пробы описанным выше способом без деления потока это явление может причинить неприятности, если устройство плохо сконструировано и открыт кран для продувки. Поэтому необходимо включать делитель за 1 - 2 мин до ввода пробы; кроме того, выходные отверстия делителя нужно держать открытыми определенное время ( обычно от 15 с до 2 мин) и после ввода каждой пробы. Это препятствует обратной диффузии загрязнений через выводимый в атмосферу газовый поток, который может приводить к появлению ложных хррматографических пиков и к значительному повышению уровня шумов. [6]
Методика анализа при работе с ЭТА имеет ряд специфических особенностей, обусловленных своеобразием процессов ввода пробы в газовую фазу и атомизации. [7]
Со компонентов пробы могут оказаться настолько малы, что, несмотря на высокую концентрацию растворителя, в процессе ввода пробы ее компоненты не будут удерживаться растворителем в достаточной степени. Как и всегда, здесь необходим некоторый компромисс. [8]
Высота пика не только не является мерой массы введенной пробы, но и зависит в какой-то степени от способа и эффективности процесса ввода пробы. Независимо от этого калибрование отдельного компонента можно проводить непосредственно в единицах высоты пика. [9]
Влияние внешних по отношению к колонке устройств на ширину начального пика ЬА обусловлено мертвыми объемами в устройстве ввода пробы, соединительных трубках, переходниках и детекторе, однако прежде всего процессом ввода пробы, который не является мгновенным импульсом, а образует концентрационный профиль с конечной шириной потока газа-носителя. [10]
 |
Типичная колонка, применяемая в жидкостной хроматографии. [11] |
Предколонка играет также роль буфера, предупреждающего каналообразо-вание в наполнителе колонки в процессе ввода пробы. [12]
Пробу просто заливают или закачивают в колонку, после чего через нее пропускают первый элюент. Если же нельзя твердо сказать, что ни один компонент пробы не выйдет из колонки в процессе ввода пробы, то используют более концентрированную пробу ( меньшего объема), которую вводят на слой или под слой элюента. Первая методика не требует специального оборудования, а вторую методику можно применять лишь при условии, что плотность раствора пробы заметно выше плотности элюента и раствор быстро оседает на дно слоя элюента. [13]
Блок управления осуществляет управление работой интегратора по жесткой программе. При этом в ряде моделей интеграторов осуществляется дополнительный контроль по длительности пика: пики, имеющие длительность, меньшую по сравнению с выбранной, также не учитываются. Это позволяет избавиться от возможных пиков помех, обусловленных процессом ввода пробы, а также от пиков растворителей при анализе примесей. Блок регистрации и отображения результатов обработки может быть выполнен различным образом, в зависимости от назначения интегратора. Например, интеграторы, предназначенные для научно-исследовательских работ, снабжаются блоком визуальной индикации на цифровых каторах и печатающим устройством, которое может быть отдельным, так и встраивающимся внутрь интегратора, ориентированные на работу в комплексе с ЭВМ, имеют нительный кодовый выход для непосредственной связи с ЭВМ либо выход на телетайп ( перфоратор) или на магнитную за - В отдельных случаях интеграторы содержат преобразо - аналог, выполненные в виде отдельных блоков связи интегратора с самопишущим прибором либо с аппаратурой управления анализом или процессом. [14]
Газовые пробы вводятся всегда путем заполнения калиброванного объема между двумя кранами, после чего проба вводится в колонку потоком газа-носителя. Этот метод объемной дозировки очень точен. Оно имеет такую конструкцию, что поток газа-носителя в процессе ввода пробы не прекращается. [15]
Страницы: 1 2