Процесс - работа - колонка
Cтраница 1
 |
Гидравлическая схема колонки 3155 и насосной установки. [1] |
Процесс работы колонки и насосной установки отличается от работы колонки 367М только тем, что аккумулятор и все действующие с ним выключатели и клапаны размещены внутри каркаса колонки. [2]
Органические гели, как правило, набухают в растворителях, причем часто имеют тенденцию уплотняться в процессе работы колонки, что несколько затрудняет работу с ними. Этих недостатков лишены ненабухающие ( жесткие) неорганические макропористые тела. Среди таких макропористых сит с жестким скелетом весьма однородны по размерам пор пористые стекла, объем пор которых может быть довольно велик. Большим объемом макропор ( до 2 см3 / г) обладают макропористые силохромы и силикагели. Недостатком неорганических макромолекулярных сит является более высокая, чем у органических гелей, энергия адсорбции. Поэтому неорганические макромолекулярные сита часто требуют химического модифицирования поверхности. [3]
Верхний предел рабочей температуры колонки диктуется давлением пара неподвижной жидкости и ее термической устойчивостью. Потери неподвижной фазы в процессе работы колонки, ее изменение вследствие термического распада, а также высокое давление ее насыщенного пара значительно снижают эффективность работы колонки и создают затруднения в работе детектора. Поэтому в качестве неподвижных жидких фаз могут применяться лишь жидкости, упругость пара которых при рабочей температуре колонки достаточно низка. В случае чувствительных детекторов требования к низкому давлению пара неподвижной фазы еще более жестки. [4]
Верхний предел рабочей температуры колонки диктуется давлением пара неподвижной жидкости и ее термической устойчивостью. Потери неподвижной фазы в процессе работы колонки, ее изменение вследствие термического распада, а также высокое давление ее насыщенного пара значительно снижает эффективность работы колонки и создает затруднение в работе детектора. [5]
Это так называемое вторичное старение также следует принимать во внимание. В зависимости от условий работы п характера неподвижной жидкой фазы в результате вторичного старения, которое может проходить очень медленно ( годами) или очень быстро ( несколько дней), колонка придет в негодность. Прослеживая изменение времени удерживания некоторого стандартного соединения в процессе работы колонки, можно установить тот момент, когда ее следует заменить на новую. [6]
Теперь колонка готова для кондиционирования. В большинстве случаев проводить кондиционирование колонки - значит нагревать колонку в течение ночи потоком газа-носителя, нагретого до температуры несколько выше предполагаемой рабочей температуры колонки. Цель кондлциониро-вания т избавиться от имеющихся в колонке примесей, а также от слишком летучих полимерных материалов, которые в процессе работы колонки вызывают смещение нулевой линии детектора и дают шумовой фон на его выходе. Помимо этого, кондиционирование колонки может привести к важным изменениям в структуре неподвижной фазы, например образованию поперечных связей; иногда такое изменение бывает желательным, но не всегда. [7]
Теперь колонка готова для кондиционирования. В большинстве случаев проводить кондиционирование колонки - значит нагревать колонку в течение ночи потоком газа-носителя, нагретого до температуры несколько выше предполагаемой рабочей температуры колонки. Цель кондиционирования г - избавиться от имеющихся в колонке примесей, а также от слишком летучих полимерных материалов, которые в процессе работы колонки вызывают смещение нулевой линии детектора и дают шумовой фон на его выходе. Помимо этого, кондиционирование колонки может привести к важным изменениям в структуре неподвижной фазы, например образованию поперечных связей; иногда такое изменение бывает желательным, но не всегда. [8]
 |
Ионообменная колонка по Фогту. [9] |
Добиться постоянства скорости протекания иногда очень трудно. Обычно наблюдается снижение скорости протекания в ходе опыта, проводящегося при постоянном давлении. Одна из причин этого снижения состоит в возрастающем набухании зерен ионита; эту причину можно в значительной степени устранить, заполняя колонку суспензией ионита в элюенте и заряжая ее раствором анализируемого вещества в элюенте ( см. стр. Другая причина состоит в уплотнении слоя ионита в процессе работы колонки под давлением, Снижения скорости протекания можно избежать с помощью устройства, регулирующего давление в колонке таким образом, чтобы скорость протекания оставалась постоянной. [10]
Для сульфокатионитов обычно степень набухания зерен в воде или в солевом растворе малой концентрации больше, чем их набухаемость в растворах кислот, применяемых для регенерации зерен ионита. Поэтому замещение сорбированных ионов а ионы гидроксония проходит при меньшей проницаемости ионов, чем сорбция катионов. Это затрудняет полное извлечение ( десорбцию) поглощенных катионов. Повышенная ( набухаемость зерен ионита делает их менее прочными. Если набухаемость зерен в процессе работы колонки резко изменяется, то зерна ионита постепенно разрушаются. Выбор величины и формы зерен зависит от степени их иабухаемости. Для набухающих ионитов уменьшение размеров зерен увеличивает их статические и кинетические характеристики. Так же влияет и увеличение неровностей поверхности зерен и их пористости. [11]
Снимается пробка с заливного отверстия в верхней крышке моноблока и полностью заполняется моноблок топливом. Закрывается пробкой заливное отверстие, обеспечивается герметичность соединения. Прокачивается через колонку 40 л топлива и убеждаются в исправной работе моноблока, измерителя объема, индикаторов блока индикации и управления, раздаточного крана. Слив топлива производится в какую-либо емкость. Слитое топливо для использования в качестве топлива для автомобильных двигателей не годится, так как в процессе работы колонки произойдет расконсервация гидравлической системы колонки, и топливо будет смешано с консервантом. При вводе в эксплуатацию колонки в условиях отрицательных температур необходимо выдержать ее, наполненную топливом, не менее суток и лишь после этого приступить к эксплуатации. [12]
Страницы: 1