Cтраница 3
Обогрев с помощью генератора высокой частоты и регулирование с использованием изменения давления в трубке является самым совершенным из известных методов автоматического регулирования процесса сожжения. На протяжении всего процесса сожжения давление в трубке остается практически постоянным с колебаниями меньшими, чем 1 мм вод. ст. Этим обеспечивается постоянный избыток кислорода во время сожжения и исключается слишком быстрое испарение вещества. [31]
При окислении кремнийорганических соединений в газовой фазе поток газов может унести из трубки для сожжения SiC, образующийся в мелкодисперсном состоянии в процессе сожжения. Поэтому необходима надежная очистка газов от твердого мелкодисперсного SiCb перед выходом газов из трубки для сожжения. [32]
Если в реакционной смеси присутствуют кислородсодержащие разбавители ( водяной пар или двуокись углерода) или сам кислород, как, например, в процессе частичного сожжения, то взаимодействия между различными молекулами и их фрагментами становятся еще более сложными. Источником тепла, необходимого для реакции, может быть электрическая дуга, пропускаемая непосредственно через газообразное или испаренное углеводородное сырье. [33]
Фотометрический, определение иода как окончательного продукта реакции; разрушение тиодана смесью серной кислоты с бихроматом калия при 140 С; поглощение образующегося в процессе сожжения свободного хлора смесью растворов иодида калия ( или йодистого кадмия) с крахмалом. [34]
Исследуемое вещество сжигают в трубке над платиновым контактом в токе кислорода и полученные газообразные продукты поглощают 5 % - ным раствором перекиси водорода, находящимся в передней части трубки, наполненной бусами из кусочков стеклянной палочки. В процессе сожжения галогены восстанавливаются перекисью водорода до соответствующих ионов. [35]
Процессы производства сажи, за исключением термического, состоят Б неполном сжигании углеводородов в ламинарном или турбулентном диффузионном пламенах. Хотя условия процессов сожжения различны, интересно с этой точки зрения рассмотреть частный случай, например, реакцию этилена с кислородом, чтобы посмотреть, как и в какой именно части диффузионного пламени образуют радикалы. На рис. 8 показано, что при переходе от углеводородного участка спектра к кислородному в спектре наблюдаются линия углерода, затем минимум, а затем интенсивные линии ОН и Oj. Спектр имеет такой вид, как будто углеводород в процессе пиролиза разлагается на углерод и водород настолько далеко от зоны кислорода, что концентрацией молекулярного кислорода можно пренебречь. Однако радикалы ОН проникают в углеводородную зону, а после разложения молекулы углеводорода молекулы На движутся за счет диффузии к молекулам Ог и, вероятно, реакцией Hg с Ог объясняется максимальная температура в этой точке. Позже было установлено что наиболее интенсивное излучение молекул воды в инфракрасной области спектра наблюдается вблизи области излучения углерода. [36]
Процессы производства сажи, за исключением термического, состоят в неполном сжигании углеводородов в ламинарном или турбулентном диффузионном пламенах. Хотя условия процессов сожжения различны, интересно с этой точки зрения рассмотреть частный случай, например, реакцию этилена с кислородом, чтобы посмотреть, как и в какой именно части диффузионного пламени образуют радикалы. Спектр имеет такой вид, как будто углеводород в процессе пиролиза разлагается на углерод и водород настолько далеко от зоны кислорода, что концентрацией молекулярного кислорода можно пренебречь. Однако радикалы ОН проникают в углеводородную зону, а после разложения молекулы углеводорода молекулы Н2 движутся за счет диффузии к молекулам О2 и, вероятно, реакцией Н2 с 02 объясняется максимальная температура в этой точке. Позже было установлено что наиболее интенсивное излучение молекул воды в инфракрасной области спектра наблюдается вблизи области излучения углерода. [37]
Кроме спектрофотометрического метода определения карбина и хлор - ИФК в воздухе, рекомендуется определение по общему хлору методом мокрого сожжения смесью серной кислоты с бихроматом калия при 140 С. Образовавшийся в процессе сожжения свободный хлор Поглощают смесью растворов йодистого кадмия с крахмалом, в результате чего выделяется эквивалентное количество йода. Выделившийся йод определяют титромет-рическим или колориметрическим способом. [38]
Обогрев с помощью генератора высокой частоты и регулирование с использованием изменения давления в трубке является самым совершенным из известных методов автоматического регулирования процесса сожжения. На протяжении всего процесса сожжения давление в трубке остается практически постоянным с колебаниями меньшими, чем 1 мм вод. ст. Этим обеспечивается постоянный избыток кислорода во время сожжения и исключается слишком быстрое испарение вещества. [39]
Хлор-ионы определяют меркуриметрическим титрованием в присутствии дифенилкарбазона. Продолжительность определения серы в присутствии хлора ( включая процесс сожжения) составляет - 1 час 45 мин. [40]
Удлиненный конец рабочей части пипетки ВТИ опущен в нижний сосуд, а рабочая часть пипетки Фишера через нижний патрубок соединена каучуковой трубкой с напорной грушей. Как нижний сосуд пипетки ВТИ, так и груша пипетки Фишера служат для приема запирающей жидкости ( обычно воды), вытесняемой из рабочей части во время процесса сожжения. [41]
Стенки резиновых трубок пропускают пары органических веществ и газы, IB том числе и двуокись углерода. Это может привести к проникновению внутрь трубки для сожжения заметных количеств органических веществ из лабораторного воздуха через резиновые соединения, находящиеся перед нею, а также к потерям двуокиси углерода, образующейся SB процессе сожжения. [42]
Стенки резиновых трубок пропускают пары органических веществ я газы, IB том числе и двуокись углерода. Это может ( привести к проникновению внутрь трубки для сожжения заметных количеств Органических веществ из лабораторного воздуха через резиновые соединения, находящиеся перед его, & также к потерям двуокиси углерода, образующейся в процессе сожжения. [43]
S) производят по методу Касслера. Выделяющийся SO2, при весьма быстром токе кислорода, поглощают в высоком сосуде с водой, содержащей крахмал; к воде предварительно прибавляют несколько капель 0 005 N раствора иода до бледноголубого окрашивания. В процессе сожжения жидкость в приемнике обесцвечивается, по мере чего приливают из бюретки раствор иода для удержания исходной окраски. По количеству израсходованного на титрование раствора иода находят содержание S. Метод предлагается ГОСТ 2331 - 43 в качестве арбитражного и контрольного. [44]
На количество образующихся окислов азота существенно влияют летучесть и температура кипения вещества. Чем выше летучесть, тем больше, при прочих равных условиях, может образоваться окислов азота. В этом случае в процессе сожжения в меньшей степени осуществляется пиролиз и в большей степени непосредственное окисление на поверхности твердого окислителя, тогда как при пиролизе обычно выделяются окись углерода, углерод и, возможно, некоторые другие продукты, способные восстанавливать окислы азота. Большое количество окислов азота образуется также в легко разлагаюпщхся при нагревании нитросоединениях, в отличие от трудно фаз-лагающихся. Это и понятно, так как при анализе нестойких нитросоединений разложение наступает раньше обугливания и пиролиза углеродной части молекулы. Следовательно, продукты пиролиза уже не могут проявить свои восстановительные свойства. [45]