Введение - образец
Cтраница 4
 |
Схематическое изображение ( вид сбоку поверхности движущей ленты ГХ ( обозначения в тексте ( Finnigan Corporation. [46] |
В первом методе перед введением образца в масс-спектрометр растворитель выпаривают. Лента проходит через две последовательно расположенные камеры 4, где откачиваются пары растворителя. На участке 5 ленту нагревают, чтобы десорби-ровать молекулы растворенного вещества, откуда они и диффундируют в ионизационную камеру масс-спектрометра. Нагреватель 6 удаляет все остатки с ленты, чтобы она была пригодна для повторного использования. [47]
Термическая десорбция осуществляется при введении образца в камеру ионизации; 1 - 3 мг образца в растворе наносят на носитель ( инертный или активный), помещают в контейнер и вводят непосредственно в область ионизации. Температуру контейнера варьируют так, чтобы обеспечить достаточно равномерное испарение образца из тонкой пленки. [48]
Для повышения точности при введении образцов в случае радиоактивных в-в предложена простая схема соединения двух проходных и двух трехходовых электромагнитных кранов. [49]
 |
Схема хроматографа для ГПХ. [50] |
В этой системе используют для введения образца взаимозаменяемые петли различных объемов, которые можно заполнять полимерным раствором заданной концентрации в ходе пропускания растворителя через колонку. Через клапан в такой петлевой системе образец полимера вводят в растворитель. Подобная система поддается полной автоматизации, обеспечивая возможность введения при анализе каждый раз воспроизводимых объемов раствора полимера. [51]
Она состоит из устройства для введения образца, микроманометра для контроля за количеством введенной пробы, устройства ( натекателя) для регулирования количества образца, вводимого в ионизационную камеру, и системы откачки. Обычно процесс ввода газов является простым и включает напуск газа из баллона в известный объем, а отсюда в ионизационную камеру. Ампулы, содержащие образец, могут быть откачены при охлаждении сухим льдом, а затем нагреты, чтобы испарить образец в систему напуска. Нагреваемые системы напуска используются для малолетучих жидкостей и твердых веществ. Введение образца непосредственно в ионизационную камеру уменьшает ограничения, связанные с недостаточной летучестью и термической стабильностью веществ. Воспроизводимая картина распада была получена на терпенои-дах, стероидах, полисахаридах, пептидах и алкалоидах с большим молекулярным весом. [52]
 |
Схема хроматографа для ГПХ. [53] |
В этой системе используют для введения образца взаимозаменяемые петли различных объемов, которые можно заполнять полимерным раствором заданной концентрации в ходе пропускания растворителя через колонку. Через клапан в такой петлевой системе образец полимера вводят в растворитель. Подобная система поддается полной автоматизации, обеспечивая возможность введения при анализе каждый раз воспроизводимых объемов раствора полимера. [54]
В принципе этот метод включает введение образца бериллия в дуговой разряд, испускаемый свет диспергируется моно-хроматором и интенсивность спектральных линии бериллия измеряют фотоэлектрическим способом. Спектрографический метод был также применен для определения бериллия в форме аэрозоля. В этом случае необходимо перевести бериллии в раствор, химически экстрагировать, высушить и ввести в дуговой разряд. [55]
Для сокращения времени разогрева техника введения образца в разряд была несколько изменена. [56]
В литературе описаны различные способы введения труднолетучих образцов в систему напуска и камеру ионизации. [57]
После запаивания трубки, служащей для введения образца, система откачивается до КЗ 6 мм рт. ст. Затем на трубку с образцом одевается печь и образец нагревается до 900 в вакууме 10 - б мм или еще более высоком. [58]
Изучение пламен требует создания специальных систем введения образца [444]; необходимо уводить образец газа из реакционной зоны с возможно большей скоростью, избегая столкновений исследуемых частиц. Обычно используемая аппаратура была описана Фонером и Гудзоном [657]; в этой системе газы из реакционной зоны удалялись через диафрагму со скоростью звука. Вторая коллимирующая щель отбирает центральную часть потока газа, а третья щель обеспечивает дополнительную коллимацию. Газовое сопло снабжено механическим прерывателем, и фоновый сигнал постоянного тока исключается при использовании усилителя переменного тока с фазочувствительным детектором. [59]
Страницы: 1 2 3 4