Cтраница 2
При получении раствора необходимо выбрать такую систему, чтобы в технологически приемлемых условиях образовывался гомогенный однофазный раствор. При формовании волокон путем удаления части растворителя или введения осадителя система должна находиться в таком состоянии, чтобы полимер имел наименьшую совместимость с растворителем. [16]
Мелкие капли этой фазы отлагаются на пов-сти капсулируемых частиц, образуя сплошную оболочку. Последняя затвердевает при понижении т-ры, удалении р-рителя, введении осадителя или сшивающего агента. [17]
Мелкие капли этой фазы отлагаются на пов-сти Капсулируемых частиц, образуя сплошную оболочку. Последняя затвердевает при понижении т-ры, удалении р-рителя, введении осадителя или сшивающего агента. [18]
В начале процесса осаждения обычно необходимо увеличить растворимость для получения более крупнозернистого осадка. Поэтому во многих случаях испытуемый раствор сначала подкисляют так, чтобы при введении осадителя ( осаждающего соединения) осадок еще не выпал. [19]
Метод используют в комбинации со ступенчатым растворением и вымораживанием при исследовании кремнийорганических смол и эластомеров. Исходный высушенный продукт растворяют в бензоле, толуоле или каком-нибудь другом подходящем растворителе и снова осаждают его введением осадителя - бензина, спирта или ацетона. [20]
Ингибирующее действие железа на осаждение оксихинолинфосфоромолибдата устраняют добавлением большого избытка осадителя или выдерживанием анализируемого раствора с осадком ( после введения осадителя) при нагревании. As предварительно удаляют отгонкой из раствора, содержащего НВг. Осаждение хинолинниобо - и хинолинатантало-молибдатов предотвращают добавлением винной кислоты. Винная кислота предотвращает также осаждение вольфрамовой кислоты, с которой соосаждается фосфор. [21]
В первом случае капсулируемое в-во диспергируют в р-ре полимера, а затем, изменяя т-ру или рН среды, испаряя часть р-рителя или вводя осадитель для пленкообразующего, выделяют из р-ра фазу, обогащенную полимером. Мелкие капли этой фазы отлагаются на пов-сти капсулируемых частиц, образуя сплошную оболочку, к-рая затвердевает при понижении т-ры, удалении р-рителя, введении осадителя или сшивающего агента. [22]
Интересно отметить, что при рН в конце осаждения, равном 2 8, чистота церия с 99 % и более падает до 95 - 90 % и ниже. По-видимому, скорость растворения гидроокисей редкоземельных элементов при рН, равном 2 8, мала, и гидроокиси, выпадающие в областях пересыщения при введении осадителя, не успевают раствориться и загрязняют осадок. Этот кинетический механизм захвата должен быть широко распространен и заслуживает дальнейшего изучения ( наблюдался впервые С. [23]
Ниобий, кремний, палладий, вольфрам и тантал загрязняют осадок и должны быть отделены перед осаждением молибдена или же следует ввести соответствующую поправку после определения их во взвешенном осадке. Ванадий ( V) и хром ( VI) мешают определению, но это влияние может быть устранено восстановлением их сернистой кислотой соответственно до четырех - и трехвалентного состояния перед введением осадителя. [24]
Ниобий, кремний, палладий, вольфрам и тантал загрязняют осадок и должны быть отделены перед осаждением молибдена или же следует ввести соответствующую поправку после определения их во взвешенном осадке. Ванадий ( V) и хром ( VI) мешают определению, но это влияние мажет быть устранено восстановлением их сернисто кислотой соответственно до четырех - и трехвалентного состояния перед введением осадителя. [25]
При фракционировании используется тот факт, что растворимость уменьшается при увеличении молекулярного веса. Так, например, при введении соответствующего осадителя в раствор полимера высаживается вначале самый высокомолекулярный материал, а затем по мере увеличения количества введенного осадителя получаются фракции со все более низким молекулярным весом. Может быть использован также обратный метод - фракционирование экстракцией. Однако эффективное фракционирование осуществить трудно, и поэтому описанные методы едва ли пригодны для повседневной практики. [26]
Поскольку следы определяемых элементов обычно присутствуют в растворе в предельно низкой концентрации ( 1 мкг / мл или менее), очень трудно удовлетворительно отделить их простыми методами осаждения, используемыми в гравиметрии. Даже если осадок очень мало растворим, пересыщение и образование коллоидов превалируют в очень разбавленных растворах. Обычно к раствору предварительно добавляют миллиграммовые количества другого элемента, который образует осадок-коллектор при введении осадителя. Этот элемент называют элементом-носителем. [27]
Характерная картина образования кристаллических агрегатов может наблюдаться при добавлении к раствору мелкокристаллического парафинистого продукта в углеводородном растворителе какого-нибудь осадителя, например кетона, дихлорэтана и др. При этом происходит следующее. При растворении продукта в бензоле или в бензине и последующем охлаждении образуется раствор, содержащий неагрегированные кристаллики парафина, относительно равномерно рассеянные по всей массе раствора; при добавлении к раствору осадителя понижается растворимость находящихся в нем как твердых, так и жидких компонентов обрабатываемого продукта. Это приводит к выделению из раствора и адсорбции на поверхности кристалликов некоторого количества наиболее высокомолекулярных и малорастворимых жидких компонентов. Введение осадителя сопровождается, возможно, также и изменением электрического заряда частиц ( кристаллов) парафина. [28]
Первое условие состоит в том, что к данной системе можно применить закон Беера, на основании которого вводят поправку на разбавление исходного раствора осадителем; применимость закона можно проверить экспериментально. Второе условие заключается в том, что частицы, из которых состоит осадок, имеют один и тот же размер и что свежеосажденные порции вещества не прилипают к уже имеющимся в системе частицам, а образуют новые. Третье условие состоит в том, что набухание частиц, вызванное изменением количества растворителя в системе, не влияет на размер частиц. Известно, что набухание зависит от молекулярного веса и что растворитель поглощается обычно лучше осадителя. Показатели преломления этих двух жидкостей обычно различны, что приводит к изменению рассеивающей способности частицы вследствие изменения ее эффективного показателя преломления; это может отразиться на величине мутности. Этот эффект обусловливает монотонное возрастание или уменьшение мутности при введении осадителя после полного осаждения. Конечно, если можно подобрать растворитель и осадитель с одинаковыми показателями преломления, то это затруднение устраняется. [29]