Введение - жидкая проба
Cтраница 2
 |
Стеклянные вкладыши для осуществления прямого ввода пробы в колонку. [16] |
Непосредственный ввод пробы, - это метод холодного ввода, основанный на введении жидкой пробы в колонку. Во время ввода пробы зону ввода охлаждают во избежание дискриминации компонентов пробы за счет горячей иглы. Размывание пробы при вводе происходит только за счет размывания в пространстве. Анализируемые вещества концентрируются в начальной части колонки. По мере увеличения температуры термостата проба постепенно испаряется. [17]
Хотя и существует мнение, что в препаративной хроматографии эффективность разделения не ухудшается при введении жидкой пробы непосредственно в хроматографическую колонку [2, 3], в большинстве случаев ее предварительно испаряют. [18]
 |
Инверсия пика в детекторе с каналом диаметром. [19] |
При параллельном включении ячеек детектор нечувствителен к колебаниям давления в системе, в частности, к изменению давления при введении жидкой пробы и небольшим колебаниям скорости газа-носителя. Точность термостатиро-вания такого детектора должна составлять ГС. [20]
Хроматографический анализ производится на газовом хроматографе Цвет-100 - модель 102 с Использованием пламенно-ионизационного и микрокулонометрического детекторов. Введение жидких проб в хроматографическую колонку осуществляют микрошприцем на 10 мкл. Газовые пробы при температуре 100 С вводят поворотным газовым краном ( производства СКВ АН ЭССР), вмонтированным в термостат детекторов. Количественный анализ производят методом абсолютной калибровки. Калибровочные графики по результатам измерений рассчитывают методом наименьших квадратов. [21]
Жидкая проба вводится непосредственно на набивку колонки или на специальный тампон из стеклянной ваты. Введение жидкой пробы в газовое пространство перед набивкой менее желательно, так как это замедляет испарение, снижая эффективность разделения. [22]
Преимущества капиллярной хроматографии зачастую не удается реализовать вследствие трудностей введения и детектирования малых количеств смесей - приблизительно в тысячу раз меньших, чем при обычной хроматографии. Количественное и воспроизводимое введение жидких проб 1 - 10 мг невозможно осуществить ни микрошприцем, ни мккропипеткой. Ввод парообразных разбавленных проб также не дает воспроизводимых результатов. [23]
Обычно хроматографы снабжены дозаторами двух видов: краном-дозатором для ввода определенного объема газовой пробы и дозатором с самоуплотняющейся диафрагмой для ввода газовых и жидких проб с помощью шприца. Перед введением жидкой пробы дозатор нагревают до определенной температуры, превышающей на 50 - 80 С среднюю температуру кипения анализируемых компонентов. В описанных методах температурный интервал нагрева дозатора составляет от 20 до 250 С. [24]
Установлено [ 184, 185 и др. ], что при наличии большого количества водорода в плазме разряда подавляются линии большинства элементов. С введением жидкой пробы в зону разряда этот фактор также сказывается на чувствительности анализа, так как в нефтепродуктах больше половины атомов обычно принадлежит водороду. Если сжигается сухой остаток, то исключается неблагоприятное действие водорода. Влияние водорода на интенсивность спектральных линий подробно рассмотрено в гл. При работе с вращающимся электродом благодаря непрерывному и равномерному поступлению свежих порций пробы абсолютная и относительная интенсивности линий элементов в спектре сохраняются постоянными длительное время. [25]
Многочисленные способы введения жидких проб в источник возбуждения спектра для удобства рассмотрения их целесообразно объединить в две основные группы ( I и. [26]
Ошибки, связанные с введением жидких проб при помощи микрошприцев. [27]
Она представляет собой графитовую трубку, нагреваемую переменным током, в которой исследуемая проба помещается непосредственно на внутреннюю поверхность. Трубка длиной 55 мм, внутренним диаметром 5 мм и внешним - 8 мм имеет три отверстия. Центральное отверстие ( 2 мм) служит для введения жидкой пробы ( 5 - 200 мкл) микропипеткой. Твердые образцы ( 1 мг) вводят через торцевые отверстия. При работе с печью Массмана отмечено повышение производительности за счет упрощения конструкции атомизатора и непосредственного помещения пробы в полость печи. Время одного элементоопреде-ления при анализе чистых растворов составляет 1 - 2 мин. [28]
Однако проведение экспресс-анализа связано с необходимостью решения ряда задач по созданию и правильному применению специальной аппаратуры. В большинстве случаев дозирование проводят в газовой фазе через газовые дозирующие краны. Введение жидких проб через мембрану из силиконовой резины имеет более узкие границы применения. Кроме того, при экспресс-анализе должна гарантироваться чрезвычайно малая ширина зоны пробы в потоке газа-носителя. Поэтому Уэйд и Крам [107] предложили для газов и паров устройство на основе пневматического мультивибратора с одним устойчивым положением, который обеспечивает ввод пробы за время 9 5 мс. В работе [108] также использован моностабильный пневматический мультивибратор как управляющее устройство системы дозирования газа. [29]
Страницы: 1 2