Проявление - зона
Cтраница 3
В ТСХ хроматографический процесс останавливают после разделения анализируемой смеси, не проводя элюирования с пластинки. Поэтому методы детектирования в ТСХ отличаются от аналогичных методов в КЖХ и ГХ. В этой связи важной проблемой является локализация и проявление зон веществ, большинство из которых не окрашено. [31]
Уравнение показывает, что при больших CS / Q ( болт. Вещества с различными Cs / Ci перемещаются с различными скоростями. Одновременная подача различных полос, осуществляемая введением пробы в верхнюю часть колонки, приводит к различной скорости проявления зон, что в свою очередь вызывает разделение веществ после прохождения соответствующего количества проявителя. [32]
В системах, содержащих окрашенные ионы, могут наблюдаться характерные изменения окраски ионита. Изменения цвета, наблюдающиеся в колонке в процессе хрома-тографического разделения, могут доставить ценную информацию относительно присутствующих в системе ионов. Изменение окраски в хроматографических колонках может быть использовано для идентификации образующихся комплексных соединений; этот эффект может быть также использован для проявления неокрашенных зон ионов в хроматографической колонке. Последующая обработка ионита реактивом может производиться не только в самой колонке, но и после извлечения из колонки. [33]
Для этой цели навеску пробы породы или минерала ( 0 01 - 2 г, в зависимости от содержания РЗЭ) переводят в раствор обычными методами, применяя отделение других элементов в форме гидроокисей или хлоридов. Окса-латы РЗЭ озоляют и растворяют в нескольких каплях азотной кислоты и перекиси водорода. Аликвотную порцию 150 - 300 мкг РЗЭ наносят на хрома-тографическую бумагу, пропитанную 10 % - иым раствором нитрата аммония, и разделяют с помощью 0 11 М раствора роданида аммония в метилэтилкетоне с добавкой соляной кислоты. Проявление зон РЗЭ осуществляется спиртовым раствором арсеназо I в насыщенном растворе уротропина. [34]
Простым и убедительным способом качественного анализа является так называемый способ свидетелей. На одной и той же полосе бумаги разделяют исследуемую смесь веществ и отдельно набор веществ, присутствие которых в исследуемой смеси предполагается. После проявления зон визуально сопоставляют положение пятен для известных и неизвестных веществ. [35]
Гидроксид висмута ( или его основная соль) дает бесцветную зону. Чтобы получить четкие зоны, различающиеся по окраске, в колонку вводят 5 - 6 капель 10 % - ного раствора ферро-цианида калия и снова промывают 2 - 5 каплями воды. При этом появляются окраски: синяя для зоны железа и коричнево-красная - для меди. Для проявления зоны висмута в колонку вводят 2 - 3 капли 5 % - ного раствора иодида калия и 3 - 5 капель воды. Зона гидроксида висмута приобретает окраску от черной до оранжевой. В другую колонку вносят 5 - 6 капель исследуемого раствора контрольная задача) и все операции по разделению и обнаружению ионов повторяют, как описано выше. Далее устанавливают порядок расположения зон осадков и качественный состав смеси исследуемого раствора. Порядок расположения зон в колонке устанавливают также расчетным путем, используя величину ПР. Результаты работы оформляют в виде таблицы. [36]
 |
Схема камеры для получения на диске фильтровальной бумаги круговой хроматограммы. / - бумажный диск, 2 -фитиль. [37] |
Простым и убедительным способом качественного анализа бумажных хроматограмм является так называемый способ свидетелей. Согласно этому способу на одной и той же полосе бумаги хроматографируют исследуемую смесь веществ и отдельно набор веществ, присутствие которых в исследуемой смеси предполагается. Растворы наносятся на бумагу в один ряд. После окончания хроматографирования и проявления зон производится визуальное сопоставление положения пятен известных веществ с положением пятен неизвестных веществ. [38]
Идентификацию веществ способом свидетелей проводят следующим образом. На одну и ту же полоску фильтровальной бумаги на определенном расстоянии друг от друга ( не менее 2 см) наносят каплю анализируемого раствора и отдельно капли растворов веществ, присутствие которых в исследуемой смеси предполагают. После окончания хроматографирования, высушивания хроматограммы и проявления зон проводят визуальное сопоставление положения пятен известных веществ с положением пятен в анализируемой смеси, на основании чего делают заключение о присутствии или отсутствии того или иного вещества в исследуемом растворе. Недостаток метода состоит в том, что он громоздок из-за необходимости каждый раз наносить на фильтровальную бумагу растворы-свидетели и, кроме того, необходимо иметь набор всех химически чистых индивидуальных веществ, которые могут присутствовать в анализируемой смеси. Так, например, при проведении анализа гидролизата белка необходимо иметь набор всех тех аминокислот, которые могут входить в состав данного белка. [39]
Качественный анализ бумажных хроматограмм производится в основном такими же методами, что и анализ колоночных хроматограмм. Простым и убедительным способом анализа бумажных хроматограмм является так называемы способ свидетелей. Согласно этому способу на одной и той же полосе бумаги хроматографи-руют исследуемую смесь веществ и отдельно набор веществ, присутствие которых в исследуемой смеси предполагается. Растворы наносятся на бумагу в один ряд. После окончания хроматографирования и проявления зон производится визуальное сопоставление положения пятен известных веществ с положением пятен неизвестных веществ. [40]
Эту операцию повторяют несколько раз. Подвижную фазу наливают на дно цилиндра или специальной пробирки. Цилиндр должен быть плотно закрыт пробкой или крышкой. При работе с неокрашенными веществами хроматограмму проявляют - обрабатывают соответствующим реактивом, дающим цветную реакцию с составными частями смеси. Иногда для проявления зон применяют освещение хроматограммы ультрафиолетовыми лучами. [41]
Страницы: 1 2 3