Cтраница 2
Для качественного и количественного определения содержания отдельных минералов в клинкере широко применяется реитгено-структурный анализ. В этом методе анализируется дифракционная картина, возникающая при отражении монохроматического пучка рентгеновских лучей от гипотетических плоскостей, образованных атомами или ионами пространственной решетки кристалла. Кристалл каждого минерала характеризуется определенными межплоскостными расстояниями. При анализе порошка клинкера ( порошковый метод) получают набор межплоскостных расстояний с присущей каждому из них интенсивностью отражения. Полученные данные сравниваются с имеющимися справочными данными для известных минералов. [16]
В основу всех известных в настоящее время экспериментальных методов положен закон Брэгга. В методе вращающегося кристалла небольшой монокристалл с помощью соответствующего устройства для его вращения устанавливают на пути монохроматического пучка рентгеновских лучей. Вокруг кристалла укрепляется фотопленка, ее располагают в виде цилиндра относительно оси вращения. Всякий раз, когда в процессе вращения кристалла выполняется условие Брэгга, на пленке появляется линия. И для определения параметра решетки используют угол между направлением рентгеновского пучка и дифракционной линией. [17]
Рентгеновские лучи способны к дифракции ( рассеянию), а кристаллы служат естественной дифракционной решеткой. Расстояния между плоскостями трехмерной кристаллической решетки ( определяющие параметры элементарной ячейки) имеют такой же порядок, как и длина волны рентгеновского излучения, поэтому кристаллическая решетка и ведет себя подобно дифракционной решетке. Если монохроматический пучок рентгеновских лучей направить на кристалл, рентгеновские лучи рассеиваются когерентно, т.е. при сохранении во времени постоянства соотношения между фазами волн и, следовательно, длины волны. Это создает возможность интерференции ( сложения амплитуд волн) дифрагированного ( вторичного) излучения, возникающего при взаимодействии первичного излучения с электронными орбиталями атомов кристаллической решетки. Получаемая дифракционная картина отражает трехмерную периодичность распределения электронных плотностей в кристаллической решетке, характеризующих расположение атомов. [18]
Рассмотрим взаимодействие лучей в некоторой точке X, рассеянных двумя точками А и В массивного материала. Если АХ отличается от ВХ на Я / 2, то результатом интерференции будет нулевая интенсивность в точке X. При измельчении материала может возникнуть такое положение, когда имеется рассеянный луч АХ от точки А, но точка В попадает в промежуток между составляющими материал частицами. Интенсивность в точке X не равна нулю, она соответствует интенсивности луча АХ. Следовательно, возможно измерение интенсивности при малых углах к падающему лучу. Монохроматический пучок рентгеновских лучей, полученный отражением от монокристалла, дает наилучшие результаты. Чтобы получить достаточно малые углы ( в несколько минут), расстояние от образца до пленки должно быть большим ( 6 м); чем больше частицы, тем больше должен рассеянный луч приближаться к первичному лучу и тем больше должно быть расстояние от образца до пленки. Для измерения интенсивности используется фотографическая регистрация или счетчик Гейгера - Мюллера, снабженный приспособлением для сканирования. Преимуществами счетчика являются более высокая чувствительность, вдвое больший угловой интервал и быстрота отсчетов. [19]