Cтраница 1
Пятно примеси будет продвигаться по пластинке на иное расстояние, чем контрольное пятно, и поэтому будет в большей или меньшей степени размыто. [1]
Пятно примеси будет продвигаться по пластине на иное расстояние, чем контрольное пятно, и поэтому будет в той или иной степени размыто. [2]
В скобках указаны значения hRp и окраска пятен примесей. [3]
В скобках указаны значения hRp и цвет пятен примесей. [4]
Лучше, если применяемый образец будет подобран так, чтобы пятно исследуемой примеси попадало в нижнюю часть диапазона, потому что именно в этой Области существует наибольшее различие между следующими друг за другом добавками. [5]
При испытаниях на чистоту примеси и основное вещество в условиях хроматографирования должны иметь разные значения Rr При этом условии можно судить о степени чистоты анализируемого вещества по величине и интенсивности окраски обнаруживаемых на хроматограмме пятен примесей. Содержание примесей может быть определено полуколичественно. Для этого на одном листе бумаги одновременно получают хроматограмму определенного количества анализируемого вещества и несколько хроматограмм образца определяемой примеси ( свидетеля), взятого в различных, точно отмеренных количествах. Содержание примеси в анализируемом образце оценивают, сравнивая ее пятно на хроматограмме по совокупности величины и интенсивности окраски с пятнами свидетеля. При достаточном сходстве пятен примеси по форме и окраске с пятнами основного вещества, взятого в том же количестве, допускается использование соответствующих количеств основного вещества в качестве свидетелей при хроматографировании. [6]
В этом подходе параллельно с пробой хроматографи-руют раствор ( лучше единый) стандартных образцов веществ свидетелей ( СОВС) в соответствующих нанесениях. Величина и интенсивность пятен примесей в пробе не должны превышать величину и интенсивность соответствующих пятен СОВС. [7]
На листки фильтровальной бумаги помещают капли исходного и очищенного керосина. Очищенный керосин испаряется полностью, неочищенный оставляет после себя пятно примесей. [8]
Далеко не всегда имеется возможность и необходимость специфического определения какой-либо конкретной примеси. Часто достаточно определить суммарное содержание некоторой группы примесей. Испытания такого рода носят условный характер, однако достигают поставленной цели - оценки общей степени загрязненности образца. Например, при испытании методом ТСХ нередко критерием служит отсутствие пятен примесей либо их суммарная интенсивность. При этом условия испытания подбираются так, чтобы гарантировать, например, обнаружение 1 % наиболее вероятной примеси. Даже весьма невысокой точности метода ТСХ достаточно для решения задачи, поставленной таким образом. Недостатком ТСХ является невысокая эффективность, часто препятствующая определению близких по строению веществ. Высокое число теоретических тарелок, характерное для современных колонок, позволяет определять близкородственные примеси. Часто нецелесообразно или даже невозможно иметь полный набор эталонов для корректного количественного анализа. В таких случаях оптимальным способом количественной оценки может стать условная калибровка. [9]
При испытаниях на чистоту примеси и основное вещество в условиях хроматографирования должны иметь разные значения Rr При этом условии можно судить о степени чистоты анализируемого вещества по величине и интенсивности окраски обнаруживаемых на хроматограмме пятен примесей. Содержание примесей может быть определено полуколичественно. Для этого на одном листе бумаги одновременно получают хроматограмму определенного количества анализируемого вещества и несколько хроматограмм образца определяемой примеси ( свидетеля), взятого в различных, точно отмеренных количествах. Содержание примеси в анализируемом образце оценивают, сравнивая ее пятно на хроматограмме по совокупности величины и интенсивности окраски с пятнами свидетеля. При достаточном сходстве пятен примеси по форме и окраске с пятнами основного вещества, взятого в том же количестве, допускается использование соответствующих количеств основного вещества в качестве свидетелей при хроматографировании. [10]
Высушенные хроматограммы опрыскивали аммиачным раствором AgN03, либо раствором диазотированного бензидина, промывали водой ( при использовании аммиачного раствора AgN03 хроматограмму после этого обрабатывали 0 5 % - ным раствором серноватистокисло-го натрия и вновь промывали водой), и содержание () - катехина и ( - ( -) - галлокатехина определяли денситометрически. Контролем служил свободный от фенольных соединений участок хроматограммы. Используя аммиачный раствор AgN03, авторы в этилацетатном экстракте нашли ( в % от сухого веса экстракта) 1 4 % () - кате-хина и 3 6 % () - галлокатехина. В то же время препаративным путем ( также пользуясь хроматографией на бумаге) авторам удалось выделить лишь 0 12 % () - кате-хина и 0 0004 % () - галлокатехина. Совершенно ясно ( особенно на примере () - галлокатехина), что применение мало специфичных проявляющих реактивов даже в случае двумерного хромато-графирования приводит к завышенным результатам анализа вследствие частого присутствия в данном пятне примесей других полифенолов. Это признают и сами авторы, сравнивая данные, полученные с помощью двух различных проявителей. Указанные авторы проявляли хроматограммы аммиачным раствором AgN03 и затем сушили в течение 5 мин при 50 в темноте. По их мнению, в этом случае отпадает необходимость дополнительной обработки хроматограмм раствором серноватистокислого натрия. [11]