Cтраница 3
Наносят отдельно на пластинку ш 5 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих: ( А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 20 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и нагревают при 110 С в течение 10 мин. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с. [31]
Наносят на пластинку отдельно по 20 мкл каждого из 4 растворов в хлороформе Р, содержащих ( А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл, ( Б) 0 10 мг 3-формилрифамицина СО в 1 мл, ( В) 0 30 мг рифампицина хи-нона СО в 1 мл и ( Г) 0 20 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любые окрашенные пятна, которые дают раствор А, кроме основного пятна, не должны быть более интенсивными, чем соответствующие пятна, которые дают растворы Б и В. [32]
В вышеизложенных условиях каскадного жидкостног15 хроматографиро-вания оксиэтилированные жирные амины С12 - С1в ( стеариловый и олеиловый амины, амины на основе кокосового масла) с 8 - 25 оксиэтильными группами остаются в первых 3 - 5 секциях. В связи с этим жидкостное хроматографическое разделение ведут не до появления первых капель элюента внизу 10-ой секции, а проводят элюирование дальше и отбирают примерно такой же объем раствора, который затрачен на элюирование до появления первых капель. На тонкослойных хроматограммах получают яркие пятна, характеризующие степень оксиэтилирования каждой из фракций жидкостного хроматографи-рования образцов оксиэтилированных жирных аминов. Кроме того, каждое из основных пятен разделения по степени оксиэтилирования содержит также несколько подпятен, соответствующих разделению по числу атомов углерода компонентов исходной фракции жирного амина. [33]
Наносят на пластинку отдельно по 4 мкл каждого из 4 растворов в метаноле Р, содержащих ( А) 10мг испытуемого вещества в 1 мл, ( Б) 0 25 мг хинина Р в 1 мл, ( В) 0 25 мг цинхонина Р в 1 мл и ( Г) 10 мг испытуемого вещества, растворенного в растворе В. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе воздуха в течение 15 мин и повторяют хроматографию. Нагревают пластинку 30 мин при 105 С, дают ей остыть, опрыскивают раствором йодплатината калия ИР и оценивают хрома-тограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б или раствор В. Не следует обращать внимания на пятно, расположенное чуть ниже основного. Тест достоверен в том случае, если на хроматограм-ме раствора Г видны два четко разделившихся пятна. [34]
Все операции проводят, защищая растворы и приборы от действия света. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из трех растворов, содержащих: ( А) 5 0 мг испытуемого вещества в 1 мл, ( Б) 0 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( В) 0 10 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в дневном свете. Не более чем одно пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, может быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором В. [35]
Осаждению последних предшествует ряд операций отделения, последовательность и характер которых определяются химической природой анализируемого объекта: экстракция купфоронатов хлороформом, экстракция роданида эфиром, осаждение, сероводородом, отделение едким натром элементов, образующих амфотерные гидроокиси, и другие операции, выполненные в рациональном сочетании, в подавляющем большинстве случаев позволяют сконцентрировать скандий в растворе, почти свободном от мешающих элементов. Полученный раствор выпаривают, мокрым сожжением разрушают аммонийные соли, роданид или остатки органических реагентов, затем удаляют избыток минеральных кислот выпариванием и в небольшом объеме ( 20 - 50 мл) производят осаждение тартратов скандия и иттрия, который вводят в виде стандартного раствора хлорида в количестве, отвечающем 2 5 - 5 мг окиси. При значительном содержании фосфатов может оказаться необходимым переосаждение тартратов. Смесь окислов, полученную прокаливанием осадка тартратов, растворяют в азотной или соляной кислоте, упаривают и капиллярной микропипеткой емкостью 0 01 - 0 02 мл рядом кратковременных прикосновений переносят раствор на полоску хроматографической бумаги, периодически подсушивая током теплого воздуха влажное пятно, диаметр которого не должен превышать 15 мм, а центр находится на расстоянии 100 мм от узкого края полоски, промывают тигель и микропипетку несколькими микрокаплями подкисленной воды, промывные воды переносят таким же путем на основное пятно солей. [36]
Группы солнечных пятен появляются не по всему диску Солнца, а только в так называемых королевских зонах, расположенных в пределах от 5 до 40 по обе стороны солнечного экватора. Площадь основных пятен группы и ее суммарная площадь возрастают с момента ее появления в течение нескольких дней. Увеличивается и напряженность магнитного поля. После достижения группой пятен максимального развития площадь убывает довольно быстро. Как только размер основных пятен достигает критической величины - примерно 30 - 40 тыс. км в поперечнике, они быстро разрушаются. В стадии разрушения напряженность магнитного поля пятен постепенно уменьшается. Группы пятен существуют от нескольких часов до нескольких месяцев. [37]
Наносят на пластинку отдельно по 4 мкл каждого из 4 растворов в метаноле Р, содержащих ( А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, ( Б) 0 25 мг хинина Р в 1 мл, ( В) 0 25 мг цинхонидина Р в 1 мл и ( Г) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл раствора В. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе воздуха в течение 15 мин и повторяют разделение. Нагревают пластинку 30 мин при 105 С, дают ей остыть, опрыскивают калия йодплатинатом ИР и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б или раствор В. [38]
Наносят на пластинку отдельно по 4 мкл каждого из 4 растворов в метаноле Р, содержащих ( А) мг испытуемого вещества в 1 мл ( Б) 0 25 мг хинина Р в 1 мл, ( В) 0 25 мг цинхонидина Р в 1 мл и ( Г) 10 мг испытуемого вещества в растворе В. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе воздуха в течение 15 мин и повторяют разделение. Нагревают пластинку 30 мин при 105 С, дают ей остыть, опрыскивают калия йодплатинатом ИР и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б или раствор В. Не следует обращать внимания на пятно, которое дает раствор А, расположенное чуть ниже основного пятна. Тест считается достоверным, если на хроматограмме раствора Г видны два четко разделившихся пятна. [39]
Помещают пластинку в хроматографическую камеру, погружая ее на 5 мм в жидкость. После того как фронт растворителя достигнет высоты около 12 см, извлекают пластинку из камеры и высушивают ее в течение нескольких минут в струе теплого воздуха. Дают пластинке остыть и наносят отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов, содержащих ( А) 0 10 г испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 050 мг 4-аминобензойной кислоты Р в 1 мл. Дают фронту растворителя подняться на 10 см выше линии нанесения. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б, Основное пятно остается на линии нанесения. [40]
Достаточно одного взгляда на следы, оставленные а аноде и катоде неустановившимся дуговым разрядом длительностью порядка 100 мксек, чтобы сразу отметить важное различие. Фотографии светящегося анодного конца дуга, сделанные с помощью ячейки Керра, свидетельствуют о том, что уже через несколько микросекунд после начала разряда анодный конец дуги устойчив и размеры его не меняются. По прошествии 100 мксек след на аноде оказывается значтггельно больше светящегося анодного пятна, через которое, вероятно, проходит наибольшая часть тока. Круглая форма следа объясняется тем, что расплав из небольшого центрального пятна, где плотность тока может быть порядка 105 а / см2, распространяется к периферии. У катодного же следа неправильная форма обусловлена беспорядочным движением нескольких пятен, входящих в состав основного пятна. Была отмечена тенденция анодного конца дуги удерживаться на одном месте на поверхности электрода. [41]
Помещают пластинку в хроматографическую камеру, погружая ее на 5 мм в жидкость. После того как фронт растворителя достигнет высоты около 12 см, извлекают пластинку из камеры и высушивают ее в течение нескольких минут в струе теплого воздуха. Дают пластинке остыть и наносят отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов, содержащих ( А) 0 10 г испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 050 мг 4-аминобензойной кислоты Р в 1 мл. Дают фронту растворителя подняться на 10 см выше линии нанесения. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б, Основное пятно остается на линии нанесения. [42]
Считают, что такое сильное поле подавляет конвективный перенос энергии в под-фотосферных слоях и приводит к понижению температуры на поверхности пятна. Размеры солнечных пятен колеблются от тысячи до десятков тысяч километров. Пятна обычно появляются группами, большинство их существуют от нескольких часов до нескольких суток. Если группа большая, то в ней всегда различают как минимум два больших, множество мелких пятен и очень мелких ( поры) между ними. Основными пятнами группы являются ведущее и хвостовое. Первое из них расположено в западной части группы, т.е. в ее голове, второе находится сзади. Ведущее и хвостовое пятна группы, как правило, обладают магнитными полями противоположной полярности. [43]