Хромато-масс-спектрометрический анализ

Cтраница 2

Когда пики молекулярных ионов в масс-спектрах не удается выявить, то на основании индексов удерживания на неполярных неподвижных фазах в некоторых случаях может быть уточнен вывод об их отсутствии и даже оценены интервалы вероятных молекулярных масс этих веществ. Специально для хромато-масс-спектрометрического анализа предлагалась система молекулярных индексов удерживания. [16]

Однако необходимость определения коэффициентов распределения и их зависимости от температуры делают этот метод непригодным для одновременного анализа десятков соединений в таких сложных смесях, как атмосферный воздух. Поэтому при хромато-масс-спектрометрическом анализе применяют метод полного улавливания, который может быть осуществлен различными способами. [17]

В ее основу положено использование микрореактора газофазного дегидрирования ( катализатор - 20 % - ный Pt / C; 100 меш. В этих условиях хромато-масс-спектрометрического анализа ( температура катализатора - 320 С; хро-матографирование в токе газа-носителя, являющегося смесью 95 % гелия и 5 % водорода) те компоненты смеси, которые являются циклогексановыми производными, не содержащими четвертичных С-атомов, и соединениями, в которых шестичленное кольцо не входит в состав мостиковых структур, должны претерпевать дегидрирование с образованием ароматических углеводородов. [18]

Легкость образования, высокая летучесть и характеристичность масс-спектров являются очень ценными свойствами ал-кил - и фенилбороновых эфиров полиолов. Их используют не только для выделения полиолов, но и для газохроматографиче-ского и хромато-масс-спектрометрического анализа. [19]

На индивидуальных дансиламидах было определено соотношение между количеством вещества и площадью пика, которое в интервале от 1 до 50 нг носит линейный характер. При этом абсолютные величины площадей пиков на масс-фрагментограмме для 1 нг каждого нитрозамина в условиях хромато-масс-спектрометрического анализа составляют более 10000 усл. [20]

Силиловые эфиры легко гидролизуются уже при длительном стоянии на воздухе, поэтому их желательно получать непосредственно перед масс-спектрометрическим анализом. Было показано [332], что триметилсилиловые эфиры при исследовании смесей спиртов могут быть получены непосредственно в ходе хромато-масс-спектрометрического анализа силилированием М О-бис ( триметилсилил) трифторацетамидом в колонке. [21]

Однако в хромато-масс-спектрометрии особый интерес представляют методы совместного использования для идентификации как газохроматогра-фических, так и масс-спектрометрических характеристик. Действительно, все типы параметров удерживания, обсуждаемые в разделе III.2.2, могут быть определены в ходе хромато-масс-спектрометрического анализа одновременно с регистрацией масс-спектров. [22]

И, наконец, важная роль при решении задач идентификации следов органических веществ принадлежит алгоритмам сравнения масс-спектров и методам количественной оценки степени совпадения экспериментально полученного спектра неизвестного соединения и литературных данных. Эти вопросы особенно важны при идентификации с помощью ЭВМ, когда не возникает проблемы трудоемкости подобных сравнений при хромато-масс-спектрометрическом анализе многокомпонентных смесей, но простейшие из таких алгоритмов могут оказаться полезными и при ручной обработке спектров. Помимо выбранного алгоритма на результатах идентификации сказывается также характер используемых литературных данных. [23]

Частным случаем циклических кеталей являются ацетониды ( ызо-пропилиденпроизводные) 1 2-гликолей. Эти производные, получающиеся конденсацией диолов с ацетоном, используются для увеличения летучести исследуемых диолов с целью дальнейшего их использования в хромато-масс-спектрометрическом анализе. [24]

ИК-спектр концентрата азотистых оснований, выделенных из бензина. [25]

Для более детального исследования состава азотистых оснований дистиллята 180 - 200СС был использован метод хромато-масс-спектрометрии. Хроматограмма азотистых оснований, полученная на карбоваксе 20 М, состоит из двух групп пиков. Хромато-масс-спектрометрический анализ каждого пика показал, что вторая, более четкая группа пиков, состоит из алкиланилинов с заместителями у атома углерода. Эти соединения составляют 90 % выделенных азотистых оснований. [26]

В последнее время силиловые ( главным образом, триметил-силиловые) эфиры спиртов широко используются как для целей очистки, так и для идентификации. Эти производные спиртов обладают высокой летучестью и хорошими газохроматографиче-скими свойствами, поэтому они являются незаменимыми особенно при анализе высокополярных полиолов, а также других высокомолекулярных соединений, содержащих гидроксидные группы. Кроме того, силиловые эфиры обладают довольно характеристическими масс-спектрами, что делает их удобными при хромато-масс-спектрометрическом анализе. [27]

Хромато-масс-спектрометрическнй анализ продуктов деструкции полисульфонфениленоксида. [28]

Основным продуктом является диоксид серы, общее количество которого при 600 С составляет 34 % от теоретически рассчитанного. Выше 500 С найдены также Н2, СО, H2S, бензол, толуол, следы бисфенола А и и-изопропилфенол. Образование H2S связано с восстановительными реакциями, происходящими при взаимодействии SO2 с Н2, выделяющихся при распаде ароматических ядер. Хромато-масс-спектрометрический анализ жидких и твердых продуктов деструкции полисульфона, проведенный автором [301], показал, что они представляют смесь фенолов и эфиров. В табл. IV.8 приведены относительные количества идентифицированных продуктов деструкции. [29]

Страницы: 1 2