Cтраница 4
Спектрометры ЭПР ( радиоспектрометры) работают в сантиметровом и миллиметровом диапазонах длин волн. Используется техника СВЧ-диапазона - генератор ( обычно клистрон), система волноводов и резонаторов с детектирующим устройством. Образец объемом в неск. Резонатор устанавливается между полюсами электромагнита-источника постоянного магн. Нр) в общем случае зависит от ориентации вектора Н по отношению к образцу. [46]
Схема измерения сигнала резонанс ного поглощения в радиочастотном диапазоне. [47] |
В одном из радиоспектрометров этого класса источником СВЧ мощности является генератор на Я. Блок-схема этого радиоспектрометра приведена на рис. 8.17. Здесь СВЧ-мощность от генератора ( клистрона) через резонансную полость попадает на диодный кристаллический детектор. [48]
Узлы и блоки радиоспектрометров РЯ2302 и РЯ2303 максимально унифицированы. Радиоспектрометр РЯ2303 отличается от радиоспектрометра РЯ2302 только формой полюсных наконечников электромагнита, позволяющих при той же силе тока в катушках получить более высокую напряженность магнитного поля, необходимую для работы на частоте 60 Мгц. Кроме того, в радиоспектрометре РЯ2303 сменные блоки усилителя высокой частоты и выходного усилителя генератора кварцованных частот на 12 5 Мгц заменены соответствующими сменными блоками на 60 Мгц. [49]
При проектировании электромагнитов радиоспектрометров ЯМР исходными данными являются требуемые значения поля и его однородность. Основную роль здесь играют следующие основные параметры. [50]
Для повышения чувствительности радиоспектрометров ЯМР широких линий ( используемых для исследований веществ в жидкой и твердой фазах) применяется метод второй модуляции магнитного поля. Сущность его заключается в наложении на линейно изменяющееся магнитное поле ( развертку) магнитного поля звуковой частоты, осуществляющего амплитудную модуляцию сигнала ЯМР. В этом случае наблюдают и записывают не линию резонансного поглощения вещества, а ее первую производную. Повышение чувствительности за счет второй модуляции определяется применением в усилительном тракте резонансного узкополосного усилителя и фазового детектора. [51]
В табл. 17 охарактеризованы радиоспектрометры ядерного магнитного резонанса. Прибор РЯ 2301 предназначен для наблюдения и записи широких линий сигналов ЯМР жидких и твердых веществ, обладающих ядерным магнитным моментом, РЯ 2305 - для исследования спектров магнитного резонанса ядер водорода, фтора и фосфора в жидкостях, РЯ 2308 и РЯ 2310 - для изучения структуры сложных органических и неорганических соединений. [52]
Блок-схема простейшего радиоспектрометра. [53] |
Рассмотрим подробнее некоторые разновидности радиоспектрометров. Известны два основных типа спектрометров ЭПР. [54]
Следующая ступень повышения чувствительности радиоспектрометра заключается в использовании высокочастотной ( ВЧ) модуляции магнитного поля. [55]
В настоящее время разработкой радиоспектрометров в СССР в основном занимаются СКВ аналитического приборостроения АН СССР, ЦЛА Министерства металлургической промышленности СССР и ОКБА Министерства химической промышленности СССР. [56]
В схеме волноводного тракта радиоспектрометра предусмотрена возможность измерения мощности и частоты клистронного генератора. Соответствующие измерители подсоединяются к ответвителям мощности. [57]
Блок-схема радиоспектрометра ЭПА-2. [58] |
Значительное повышение стабильности работы радиоспектрометра достигается применением систем автоматической подстройки частоты ( АПЧ) клистрона по рабочему резонатору, работающей следующим образом. [59]
Весь диапазон рабочих частот радиоспектрометра 2н - 70 Мгц разбит на 16 поддиапазонов. Точная настройка генератора импульсов высокой частоты, гетеродина и усилителя высокой частоты со смесителем обеспечивается сопряжением переменных конденсаторов и подстройкой гетеродина с помощью субблока автоматической подстройки частоты. [60]