Разбавление - сульфомасса
Cтраница 2
В связи с высокой вязкостью еулвфомаосы при низкой температуре снижается коэффициент теплопередачи, что затрудняет интенсификацию процесса. Для улучшения условий теплопередачи требуется интенсивное размешивание и разбавление сульфомассы. [16]
Выделившийся гипс отфильтровывают и промывают на фильтре горячей водой до тех пор, пока содержание сульфокислот в гипсе не понизится до определенной величины, установленной регламентом. Первые порции промыв ной воды присоединяют к раствору сульфокислоты, последующие используют для разбавления сульфомассы. [17]
Промытый горячей ъодой гипс выбрасывают. Первые промывные воды присоединяют к раствору кальциевых солей. Последние используют для разбавления сульфомассы или приготовления меловой суспензии. Кальциевые соли сульфокислот выделяют из раствора упариванием либо переводят в натриевые соли, добавляя к раствору соду. [18]
 |
Массовое содержание продуктов алкилирования. [19] |
Из сульфируемых агентов наибольшее применение получили 20 % - й олеум и раствор триоксида серы в диоксиде серы. Более предпочтительным является второй способ. Преимущество его в том, что сульфирование идет количественно, отпадает необходимость разбавления сульфомассы водой и отделения серной кислоты. Кроме того, легко организовать съем теплоты, выделяющейся при реакции сульфирования: диоксид серы, испаряясь, уносит с собой теплоту. [20]
Сульфокислоты органических соединений в большинстве случаев обладают способностью растворяться в отработанном сульфирующем агенте ( серной кислоте), причем растворимость их зависит в большой мере от концентрации: серной кислоты. Растворимость сульфокислот в концентрированной серной кислоте велика, в разбавленной - незначительна, и, следовательно, разбавление сульфомассы водой легко приводит к выделению свободных сульфокислот в виде осадка. [21]
Сул ь-фомассу передавливают тонкой струей в аппарат, снабженный мешалкой. В аппарат прибавляют немного воды, массу оставляют охлаждаться, при размешивании, и вторично разбавляют водой, добавляя ее сначала постепенно, а затем быстрее. При разбавлении сульфомассы не вошедший в реакцию антрахинон выпадает в осадок. Его отфильтровывают через сукно. Фильтрацию ведут в прогретом фильтрпрессе с деревянными таблицами и рамами, покрытыми кислотостойкой замазкой. Осадок промывают на фильтре горячей водой до нейтральной реакции на бумагу конго. [22]
Более предпочтительным является второй способ. Преимуществом его является то, что сульфирование идет практически количественно моль на моль. Отпадает необходимость в разбавлении сульфомассы водой и отделении серной кислоты. Кроме того, при применении серного ангидрида в растворе сернистого ангидрида легко организовать съем тепла, выделяющегося при реакции сульфирования. Сернистый ангидрид, испаряясь, уводит необходимое тепло. Это позволяет вести процесс сульфирования при любой заданной температуре и избежать местных перегревов сульфопродукта. Последнее является весьма важным, так как при отводе тепла посредством охлаждения наружных поверхностей местные перегревы сульфомассы неизбежны. [23]
Амино-4 - нафтол ( сухой, размолотый; 400 кг, количество, эквивалентное 160 кг NaN Cb) прибавляют к 100 % - ной серной кислоте ( 3000 кг) при энергичном перемешивании при 20 - 30 С. Содержимое аппарата выливают в воду ( 5000 л) при температуре ниже 25 С; разбавленную реакционную массу нагревают до 70 - 80 С и охлаждают в течение 12 ч или дольше. Продукт отфильтровывают и отмывают холодной водой от кислоты. Фильтрат выбрасывают, а промывные воды используют для разбавления сульфомассы при проведении следующей операции. [24]
При нейтрализации сульфомассы мелом выделяется углекислый газ, что приводит к ее вспениванию. Чтобы избежать сильного вспенивания и выброса массы из аппарата, мел нужно добавлять постепенно, тонко измельченным, лучше в виде суспензии его в воде. Мел добавляют при температуре 55 - 60 С до нейтральной реакции на бумагу конго. Выпавший в этих условиях гипс хорошо фильтруется и промывается. Промытый горячей водой гипс выбрасывают. Первые промывные воды присоединяют к раствору кальциевых солей. Последние используют для разбавления сульфомассы или приготовления меловой суспензии. Кальциевые соли сульфокислот выделяют из раствора упариванием либо переводят в натриевые соли, добавляя к раствору соду. [25]
Страницы: 1 2