Величина - навеска - проба
Cтраница 1
Величина навески пробы определяется содержанием бора в породе. Если это богатая борная руда, то навеска не должна превышать 0 2 - 0 3 г, если же это бороносная глина, соляная или другая бедная бором порода, то навеску увеличивают до 2 г и выше. Навеску помещают в коническую колбу на 250 см3, заливают 50 см3 5 % - ного раствора НС1 и кипятят в течение 5 - 10 мин с обратным холодильником. По охлаждении удаляют из раствора мешающие определению бора примеси без предва рительного отделения не растворимого в кислоте остатка. [1]
Выбор величины навески пробы трихлорсилана для химического обогащения производился по предложенной формуле. [2]
 |
Схема операций при количественном спектральном анализе токонепро. [3] |
Так как обычно величина навески пробы невелика, то операция пробоотбора, обеспечивающая представительность навески, играет существенную роль. Дальнейшая подготовка к анализу или отсутствует, или сводится к смешению пробы с различного рода добавками - буферными смесями, носителями, веществом, содержащим внутренний стандарт, или просто разбавлением, например графитовым порошком. При определении следов анализу может предшествовать концентрирование элементов. [4]
Обращает на себя внимание большая разница в величине навесок проб титана, которые применяются у нас и в США. Учитывая исключительную неоднородность титановой губки, следует думать, что маленькие навески проб могут повлечь за собой неправильную характеристику исходного материала, взятого для анализа. [5]
График ( рис. 101), показывающий зависимость чувствительности химико-спектрального метода от величины навески пробы для обогащения, может быть использован для рационального выбора навески пробы и метода концентрирования. [6]
Допустим для простоты рассуждений, что источник, наряду с линейчатым спектром, испускает сплошной спектр, распределение энергии в котором Е ( Х) можно считать постоянным и независящим от К в некоторой области ДА, вблизи аналитической линии. Будем считать также, что величина используемой навески пробы и время экспозиции ничем не ограничиваются. Такие предположения вполне естественны и эти условия имеют место почти во всех случаях анализа. [7]
Чувствительность определения методом испарения зависит лишь от абсолютной чувствительности спектроскопического определения-при возбуждении спектра примесей в источнике света. При максимальной степени извлечения примесей концентрационная чувствительность метода испарения определяется величиной навески пробы, которая может быть увеличена. Этим метод испарения существенно отличается от обычных методов спектрального анализа, основанных на непосредственном сжигании анализируемого вещества в источнике света. Однако беспредельно увеличивать вес пробы нельзя, так как степень извлечения примесей начинает уменьшаться вследствие увеличения слоя пробы, через который диффундируют определяемые примеси. Поэтому в целях увеличения чувствительности целесообразно фотографировать на одно и то же место фотопластинки спектр нескольких электродов с конденсатом. Этим самым достигается и значительное усреднение пробы. Неполная конденсация примесей на электрод приводит к значительному уменьшению чувствительности определения. [8]
В кислых растворах комплекс не образуется. В сильнощелочных растворах окраска быстро исчезает. Наилучшими буферными свойствами обладает смесь гидроокиси натрия с боратом натрия, кроме того, при ее использовании меньше ощущается мешающее влияние марганца и олова. Однако цитрат аммония предотвращает гидролиз титановых солей. Если концентрация этих солей высока, то развитие характерной окраски комплекса задерживается. Это накладывает ограничения на необходимое количество кислоты и величину навески пробы. [9]
Страницы: 1