Cтраница 3
Для нормального режима работы колонки необходимо установить определенное соотношение между величиной флегмы и величиной орошения. [31]
В графе 2 записывают атмосферное давление по барометру и его изменение за время отбора данной фракции. В примечаниях рекомендуется записывать показания амперметра при обогреве колбы и колонки, величину флегмы, величину орошения, скорость отбора дистиллята. По окончании разгонки следует подвести материальный баланс и оценить потери. [32]
Для нормального режима работы колонки обогрев колбы и колонки регулируют таким образом, чтобы величина орошения была в 1 5 - 2 раза меньше величины флегмы. В случае невязких жидкостей с температурой кипения до 150 С величина флегмы составляет 150 - 200 капель / мин, а величина орошения - 100 - 150 капелъ / мин. [33]
Таким образом, орошение 10 - 12 ма / м2 - час следует считать минимальным для большинства насадок. Приводимые в некоторых литературных источниках величины орошения 1 - 1 5 м3м2 - час следует считать недопустимо заниженными, а порядка 5 - 6 м9 / м - час - голодной нормой. Недостаточное орошение отрицательно сказывается на работе аппарата еще и потому, что неорошенные части насадки образуют каналы меньшего сопротивления, по которым бесполезно протекает газ, и увеличивается опасность налипания грязи и забивания насадки в скрубберах для очистки газов. [34]
Из литературных данных известно, что величина флегмового числа при оптимальном режиме работы колонки должна быть примерно равна числу теоретических тарелок данной колонки. Например, для колонки эффективностью 70 ТТ и величиной орошения 140 капель / мин скорость отбора дистиллята составляет 2 капли / мин. [35]
Для определения эффективности колонки в присоединенную к ней колбу с тубусом и отводной трубкой для отбора проб наливают 50 мл смеси бензол-дихлорэтан ( - 1: 1) и дли равномерного кипения жидкости в колбу кладут несколько кипятильников, затем впускают воду в конденсатор ( 1) и холодильник ( 3), закрывают кран ( 2) и включают подогрев колбы ( П), который регулируют с помощью автотрансформатора ( 18) так, чтобы жидкость в колбе закипела и с нижнего капельинка стекало в единицу времени приблизительно заданное число капель. После этого включают обогрев рубашки колонки и, регулируя его с помощью автотрансформатора ( 19), добиваются заданной величины полного орошения. Обычно величина флегмы должна в 1 2 - 2 5 раза превышать величину орошения, а температура в рубашке должна быть на 3 - 5 ниже температуры паров в головке. [36]
Для определения эффективности колонки в присоединенную к ней колбу с тубусом и отводной трубкой для отбора проб наливают 50 мл смеси бензол - дихлорэтан ( - - 1: 1) и для равномерного кипения жидкости в колбу кладут несколько кипятильников, затем впускают воду в конденсатор ( /) и холодильник ( 3), закрывают кран ( 2) и включают подогрев колбы ( 17), который регулируют с помощью автотрансформатора ( 18) так, чтобы жидкость в колбе закипела и с нижнего капельника стекало в единицу времени приблизительно заданное число капель. После этого включают обогрев рубашки колонки и, регулируя его с помощью автотрансформатора ( 19), добиваются заданной величины полного орошения. Обычно величина флегмы должна в 1 2 - 2 5 раза превышать величину орошения, а температура в рубашке должна быть на 3 - 5 ниже температуры паров в головке. [37]
Для определения эффективности колонки в присоединенную к ней колбу с тубусом и отводной трубкой для отбора проб наливают 50 мл смеси бензол-дихлорэтан ( - 1: 1) и для равномерного кипения жидкости в колбу кладут несколько кипятильников, затем впускают воду в конденсатор ( 7) н холодильник ( 3), закрывают кран ( 2) и включают подогрев колбы ( 17), который регулируют с помощью автотрансформатора ( 18) так, чтобы жидкость в колбе закипела и с нижнего капельника стекало в единицу времени приблизительно заданное число капель. После этого включают обогрев рубашки колонки и, регулируя его с помощью автотрансформатора ( 19), добиваются заданной величины полного орошения. Обычно величина флегмы должна в 1 2 - 2 5 раза превышать величину орошения, а температура в рубашке должна быть на 3 - 5 ниже температуры паров в головке. [38]
Как только колонка будет приведена к начальному равновесию, начинают отбор дестиллята. Это осуществляют, приводя в действие устройство, которое позволяет отбирать с равномерной скоростью часть жидкости из колонки в виде дестиллята, причем остальная часть возвращается обратно в колонку в виде орошения. Отношение этих двух величин называется ф тег мовш числом. Величину орошения, которая обычно бывает больше, помещают в ч йслитель. Флегмовое число следует устанавливать такое, какое необходимо для того, чтобы получить желаемую чистоту дестиллята. Любая более высокая величина только увеличит продолжительность разгонки. Фактическое флегмовое число, которым следует пользоваться, может быть установлено лишь приближенно. Чтобы получить желаемое флегмовое число - для колонок, скорость выкипания в которых мала, можно сосчитать число капель, падающих с холодного пальца конденсатора головки за единицу времени, и отрегулировать соответственно скорость отбора. При наличии головки с регулировкой отбора пара и жидкости при помощи регулятора времени задают определенную долю времени, в течение которой отбирается весь дестиллят, и тем самым устанавливают флегмовое число. Ни один из этих способов не является достаточно точным, так как побочная конденсация на стенках, имеющая место в некоторой степени во всех колонках, при таком определении флегмового числа не учитывается. [39]
После достижения равновесия приступают к отбору дистиллята. Для этого кран головки колонки приоткрывают, при этом часть конденсирующихся в холодильнике ларов поступает в приемник. Скорость отбора дистиллята подбирается с учетом заранее заданной величины флегмового числа. Флегмовым числом ( F) называют отношение величины орошения к количеству отбираемого дистиллята за один и тот же промежуток времени ( обычно за 1 мин): Fa / b, где а-величина орошения, капли / мин; Ь - количество дистиллята, капли / мин. [40]
Плотность орошения в факеле - наибольшая по оси форсунки. С ростом температуры раствора происходит некоторое уменьшение значения величины орошения в центре факела. [41]
После загрузки колонки включают обогрев колбы и доводят жидкость до кипения. Одновременно включают небольшой обогрев колонки. После этого, увеличивая обогрев колонки, доводят число капель, стекающее с верхнего капельника, до 100 капель / мин. Режим работы колонки периодически контролируют, подсчитывая величину флегмы и величину орошения. Показания ЛАТРов и амперметров, отвечающие нагреву колбы и обогреву колонки при нормальном режиме работы колонки, записывают в рабочую тетрадь. [42]
Прежде чем начать разгонку на установке, рекомендуется проверить ее эффективность, так как из-за плохой ( недостаточно плотной) набивки царг насадкой разделение может резко ухудшиться. Установка должна быть чистой и сухой. К головке полной конденсации и холодильнику на линии конденсата подсоединяют воду от напорного коллектора и обратную воду - к коллектору обратной воды. Регулировка подачи воды осуществляется краном, который расположен на входе напорного коллектора. Перегоняемая смесь заливается в куб в количестве, равном 2 / зего объема. На пульте управления включаются тумблеры смесь и подогрев, одновременно в холодильники подается вода. Подогрев куба регулируется автотрансформатором, который расположен на пульте управления. Нагревание куба регулируют так, чтобы смесь, залитая в него, закипела, и затем устанавливают величину орошения с помощью секундомера и трубки, расположенной на головке полной конденсации. После установления заданного режима на установке усиливают подогрев куба настолько, чтобы произошло захлебывание царг. Захлебывание царг является необходимым условием начала работы на ректификационной установке; при этом вытесняется воздух из насадки и она смачивается жидкостью и паром. Объем смеси над насадкой при захлебывании должен быть не менее 10 % объема насадки. Установку в состоянии захлебывания выдерживают в течение 5 - 10 мин. Затем избыток смеси спускают из царг в куб и устанавливают первоначальный режим нагрева куба. Необходимо помнить, что при спуске избытка смеси из царг в куб орошение царг не должно прекращаться. Если это произошло, колонку снова доводят до захлебывания и устанавливают равновесие заново. После часовой выдержки при заданном орошении периодически через 20 мин отбирают пробы ( 2 - 5 мл) из головки и куба. Равновесие устанавливается на установке с металлической насадкой обычно за 4 - 5 ч, со стеклянной - за 2 - 3 ч с момента установления нормального режима. [43]